Determinação dos resíduos polares AMPA e glufosinato em frutos e vegetais por UHPLC-MS/MS

• Autor(a) principal: Marques, Maria Inês Almeida
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/159972
• topic: AMPA; Glufosinato; UHPLC-MS/MS; Validação do método analítico; Matrizes alimentares de origem vegetal; Extração por solvente; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

Os pesticidas polares são largamente utilizados em agricultura de forma a prevenir e a aniquilar pragas comuns devido ao seu baixo custo e elevada eficácia. O incumprimento das boas práticas agrícolas promove a acumulação destes compostos no solo, o que resulta na contaminação dos alimentos. A realização desta dissertação teve como objetivo a implemen- tação e validação de um método analítico para a determinação dos pesticidas polares AMPA e glufosinato em frutos e vegetais. A análise foi realizada com recurso à Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada à Espetrometria de Massa em Tandem, UHPLC-MS/MS, com ioni- zação por electrospray. Durante o desenvolvimento do método foram otimizadas as condições do equipamento e do método de extração. A validação do método proposto seguiu as orien- tações do guia SANTE/11312/2021 com a avaliação dos parâmetros: gama de trabalho e line- aridade da curva de calibração, limiares analíticos, precisão, exatidão, efeitos matriz e incerteza do método. O método analítico abrange uma gama de trabalho entre 0,01 e 0,2 mg/kg. De forma a minimizar os efeitos de matriz significativos efetuaram-se as calibrações em matriz. As curvas de calibração apresentam um coeficiente de correlação superior a 0,995, sendo que os testes estatísticos aplicados comprovam também a sua linearidade. Os limites de deteção e quantificação obtidos foram 0,003 mg/kg e 0,010 mg/kg, respetivamente. Os coeficientes de variação obtidos nos ensaios de repetibilidade e de precisão intermédia foram inferiores a 16%. Em relação à exatidão, as taxas de recuperação obtidas para o AMPA foram entre 72% e 116% e para o glufosinato entre 82% e 119%. A estimativa da incerteza expandida foi inferior a 29%. Os critérios de aceitação foram cumpridos, pelo que se conclui que o objetivo proposto foi atingido e o método analítico pode ser implementado em rotina no laboratório da SGS.