Determinação de glifosato em amostras alimentares (frutos e vegetais)

• Autor(a) principal: Ribeiro, Mariana Paixão Varela
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/136349
• topic: Glifosato; UHPLC-MS/MS; Validação de Métodos; Alimentos de origem vegetal; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Outras Engenharias e Tecnologias

O glifosato é o herbicida sistémico mais utilizado. Inicialmente considerado inofensivo, a sua inocuidade tem sido questionada à medida que surgem estudos científicos que relatam efeitos negativos associados à sua exposição. Atualmente a toxicidade do glifosato é controversa na comunidade científica e entre entidades reguladoras. Submetido para reavaliação pela EFSA, só em 2022 será conhecida a decisão final, prevendo-se medidas mais restritas. O desenvolvimento de métodos com elevada sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para se obterem resultados consistentes e fiáveis que fundamentem decisões que transmitam segurança. Com efeito, neste trabalho, foi desenvolvida e otimizada uma metodologia para quantificação de glifosato em matrizes vegetais por Cromatografia Líquida de Ultra Elevada Eficiência acoplada à Espetrometria de Massa em Tandem (UHPLC-MS/MS). O desenvolvimento de um processo de extração simples em combinação com a diluição de 1:10 e congelamento dos extratos das amostras, permitiu alcançar bons resultados cromatográficos. Simultaneamente, o priming da coluna Hypercarb com extrato de espinafres reduz o tempo de retenção, e melhora a forma dos picos cromatográficos. O método foi validado para morango e curgete, de acordo com o guia SANTE/12682/2019 para a: linearidade, gama de trabalho, repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. O método apresenta boa linearidade (R<0,9995), abrangendo uma gama de trabalho de 0,00500 μg/mL a 0,100 μg/mL, tendo limite de deteção (LD) de 0,00330 mg/kg e limite de quantificação (LQ) de 0,0100 mg/kg. As matrizes avaliadas apresentam uma taxa de recuperação média de 93,1%, para o morango, e 86,6% para a curgete. A repetibilidade e precisão intermédia do método variaram entre 5,97 e 12,2% e entre 10,2 e 15,7%, respetivamente. A incerteza do método foi inferior a 50%. Comprovou-se que o método é aplicável para análises de rotina, visto ter sido possível quantificar o glifosato para valores inferiores ao LQ, com taxas de recuperação aceitáveis.