Optimização da incerteza da determinação, por cromatografia iónica, da composição maioritária e vestigial de soluções salinas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rodrigues, Joana Filipa Palmeira
Data de Publicação: 2012
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/9226
Resumo: Tese de mestrado em Química (Química Analítica), apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2012
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spelling Optimização da incerteza da determinação, por cromatografia iónica, da composição maioritária e vestigial de soluções salinasAmostras salinasCromatografia iónicaMétodo de adição de padrãoIncerteza de mediçãoTeses de mestrado - 2012Tese de mestrado em Química (Química Analítica), apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2012A determinação de componentes em matrizes complexas representa um desafio não só para a identificação e quantificação desses componentes, mas também na obtenção de resultados de elevada qualidade. Deste desafio surgem como objectivos o desenvolvimento de um método de análise e a optimização da incerteza da determinação, por cromatografia iónica com supressão e detecção condutimétrica, da composição iónica de amostras salinas. Nas determinações da composição aniónica das amostras, recorreu-se ao método de adição de padrão com vista a assegurar a compensação de efeitos de matriz. Para a optimização da incerteza da determinação, foi realizado um estudo detalhado do desempenho do cromatógrafo iónico ao longo da sua gama de resposta e o desenvolvimento de estratégias de diluição da amostra e de adição de padrão capazes de assegurar a produção de resultados da mais elevada qualidade metrológica. Foi, ainda, desenvolvida uma estratégia de controlo da qualidade dos resultados das medições. Foi avaliada a presença de impurezas de sais de nitrato e sulfato em cloreto de sódio purificado e a composição aniónica de águas salgadas, nomeadamente, as concentrações de F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3- e SO42-. Após o desenvolvimento da estratégia de optimização da incerteza, concluiu-se que tendo o conhecimento prévio aproximado da composição da amostra, será possível definir a diluição da solução amostra e determinar o valor da concentração máxima de ião a ser adicionada na calibração pelo método de adição de padrão, de forma a minimizar a incerteza da medição. Verificou-se que, para todos os iões, a incerteza expandida relativa estabiliza a valores inferiores a 5 %, à medida que a concentração de ião na amostra diluída aumenta. Os resultados obtidos para a generalidade das amostras e o controlo interno da qualidade das medições implementado corroboram a afirmação quanto à qualidade metrológica dos resultados optimizados em termos de incertezas obtidas.The determination of components in complex matrices is challenging, not only to identify and quantify these components, but also to obtain high quality results. An example of such goals is the measurement, and optimization of its uncertainty, of the ionic composition of saline samples by ion chromatography with conductimetric detection. Usually, the standard addition method is used in the determinations of the anionic composition of saline samples to ensure matrix effects compensation. A detailed study of the performance of the ion chromatograph throughout its response range was performed to support the development os strategies for sample dilution and standard addition to ensure the production of results of the highest metrological quality. A quality control plan was defined to check routine measurements quality. The measurement procedure was used to evaluate the presence of sulfate and nitrate salts impurities in purified sodium chloride and the anionic composition of sea water, in particular the concentrations of anions F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3- and SO42-. It was concluded from this study that once prior approximate knowledge of the composition of the sample is gathered, it is possible to define the dilution of the sample solution and determine the maximum concentration of ions to be added in the calibration by standard addition method, in order to minimize the measurement uncertainty. It was found that, for all ions, the relative expanded measurement uncertainty stabilizes to values below 5% as the concentration of ion in the diluted sample increases. The results of the majority of samples and the internal quality control measurements produced corroborate the assertion regarding the metrological quality of optimized results in terms of uncertainties obtained.Oliveira, Cristina Maria Roque Ramiro de, 1961-Silva, Ricardo Jorge Neves Bettencourt da, 1971-Repositório da Universidade de LisboaRodrigues, Joana Filipa Palmeira2013-09-25T11:07:31Z20122012-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/9226porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T15:53:29Zoai:repositorio.ul.pt:10451/9226Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:33:29.466452Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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