Preparação de filmes de ouro em substratos flexíveis para aplicações analíticas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rodrigues, Filipa Alexandra Rações
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/41487
Resumo: Tese de mestrado, Química, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2019
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spelling Preparação de filmes de ouro em substratos flexíveis para aplicações analíticasPDMSOuroDeposição electrolessTeses de mestrado - 2019Domínio/Área Científica::Ciências Naturais::Ciências QuímicasTese de mestrado, Química, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2019O polidimetilsiloxano (PDMS) é um dos polímeros mais utilizados em áreas como a biomédica e a farmacêutica devido às suas propriedades, entre elas a flexibilidade e não toxicidade, aliadas ao baixo custo de produção. O seu recobrimento com uma camada de ouro torna a superfície condutora, permitindo a sua utilização como elétrodo flexível, nomeadamente como base de um immunosensor. A deposição electroless é um dos métodos mais utilizados para a deposição seletiva de metais, que ocorre pela oxidação de um agente redutor numa superfície específica, sem aplicação de corrente elétrica. Este processo pode ser utilizado para recobrir superfícies não condutoras, sendo, no entanto, necessária uma ativação com partículas metálicas. Este tipo de deposição será o ideal para a deposição de filmes de ouro em PDMS. Seria ainda ideal a utilização de uma fonte de ouro sem cianeto, evitando assim riscos quer para o ambiente, quer para a saúde dos indivíduos. Assim, o presente trabalho teve como finalidade a otimização da síntese química do PDMS, e o seu recobrimento por um filme de ouro. Inicialmente, foi levado a cabo o estudo de agentes redutores por voltametria cíclica, sendo eles o hipofosfito de sódio, o formaldeído, a hidrazina, o borohidreto de sódio, o peróxido de hidrogénio, a glucose e o dimetilamino borano (DMAB), com o intuito de perceber a especificidade para a deposição electroless do ouro. Apenas o DMAB mostrou ser específico para a deposição electroless do ouro. Posteriormente, foi feita a otimização da síntese química do PDMS, de forma a controlar os grupos Si-H presentes na superfície e que são importantes no seeding de nanopartículas e na homogeneidade da superfície. A sua respetiva caraterização foi feita recorrendo a técnicas como a microscopia de força atómica (AFM), a goniometria de ângulos de contato, a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier no modo de refletância total atenuada (ATR-FTIR) e a espetroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis). O seeding de nanopartículas de ouro previamente à deposição do mesmo metal, pode apresentar vantagens na formação do filme. Deste modo, foram testados diferentes tipos de seeding de nanopartículas, e foi feita a sua caraterização recorrendo a UV-Vis e AFM. Quanto maior o tempo de imersão, maiores as nanopartículas de ouro formadas na superfície do PDMS. Quanto ao recobrimento do PDMS por filmes de ouro, foram utilizados três agentes redutores: o peróxido de hidrogénio, a glucose e o DMAB. Os dois primeiros permitem uma deposição não específica de filmes de ouro, enquanto o DMAB sendo um agente redutor específico para o ouro permite deposição electroless. Foram testados parâmetros como o tempo de deposição e a composição do banhos e os filmes foram caraterizados por medidas de condutividade, elipsometria, AFM e voltametria cíclica. Com o intuito de melhorar a adesão dos filmes de ouro ao PDMS, foram testadas diversas funcionalizações, nomeadamente com (3-aminopropil)trietoxisilano (APTES), (3-mercaptopropil)trimetoxisilano (MPTMS), polidopamina (PDA) e ainda a ativação com núcleos metálicos de paládio, sendo o PDMS posteriormente caraterizado por AFM, goniometria de ângulos de contato, ATR-FTIR e UV-Vis, de forma a verificar as alterações na sua superfície. Apenas a funcionalização com APTES mostrou resultados promissores na melhoria da adesão dos filmes. Assim, foi conseguida a otimização da síntese química do PDMS e o seu recobrimento por um filme de ouro com boa adesão. O melhor resultado foi obtido pela deposição electroless utilizando DMAB como agente redutor, em PDMS funcionalizado com APTES e com seeding de nanopartículas de ouro previamente à deposição. Este resultado foi obtido recorrendo a uma fonte de ouro cianetada, dada a impossibilidade de deposição com uma fonte de ouro sem cianetos.Polydimethylsiloxane (PDMS) is a polymer widely used in electromechanical biomedical systems and microfluidic devices due to its flexibility and biocompatibility, allied with a low production cost. PDMS is also used in the production of flexible electrodes. Gold plating of PDMS will allow it to be used as a flexible electrode, as the base of an immunosensor. Electroless plating is a common method for chemical and selective deposition of metals. It is based on the reduction of metal ions from a solution, by the oxidation of a reducing agent over a suitable surface, without applying an electric potential. This process can be used in nonconductive surfaces, although it requires a pre-activation with a metal catalyst, namely palladium, or gold nanoparticles. First, it was conducted a study of reducing agents, by cyclic voltammetry, among them sodium hypophosphite, formaldehyde, hydrazine, sodium borohydride, hydrogen peroxide, glucose and dimethylamine borane (DMAB), to understand which could be suitable for the electroless deposition of gold. Only DMAB showed evidence that it can be used in gold electroless deposition. The synthesis of PDMS was also optimized, in order to control the amount of available surface Si-H groups, required for the metal seeding activation stage, aiming to improve the adhesion and uniformity of the deposit. Atomic force microscopy (AFM), water contact angle, Fourier transform infrared spectroscopy in attenuated total reflectance mode (ATR-FTIR) and ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis). Different types of gold seeding were tested and characterized by AFM and UV-Vis. The time of immersion is directly proportional to the size of the particles formed on PDMS surface. Several baths have been formulated for deposition of gold using chloroauric acid and gold cyanide as metal source, as well as multiple reducing agents such as hydrogen peroxide, glucose and DMAB. Only DMAB baths leads to electroless deposition, either hydrogen peroxide or glucose only leads to a nonspecific deposition of gold. Several operating parameters of the assays were tested, including temperature, stirring, deposition time and reactants concentration. The metal coatings were characterized by AFM, conductivity measurements, ellipsometry and cyclic voltammetry. To improve the adhesion between the gold films and PDMS, we studied the functionalization of the PDMS surface with (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES), (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS), polydopamine and palladium activation. PDMS was characterized by AFM, water contact angle, ATR-FTIR and UV-Vis, in order to verify the changes on the surface. Only the functionalization with APTES lead to promising results. Optimization of the synthesis of PDMS and the deposition of a gold film with improved adhesion on its surface was accomplished. The best result was obtained by electroless deposition using DMAB as reducing agent, with PDMS previously functionalized with APTES and gold nanoparticles seeding before the deposition. This result was achieved only with a gold cyanide source, due to the reducing agent DMAB that is too strong and doesn’t work with chloroauric acid.Correia, Jorge Palma,1962-Semedo, Ana Pimenta da Gama da Silveira Viana,1972-Repositório da Universidade de LisboaRodrigues, Filipa Alexandra Rações2020-01-30T16:45:27Z201920192019-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/41487TID:202386635porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T16:40:56Zoai:repositorio.ul.pt:10451/41487Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:54:44.072280Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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