Validação de um Método Analítico de quantificação de compostos relacionados na análise de um Medicamento com ação cardiovascular

• Autor(a) principal: Reis, Ana Carolina Martins
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/25222
• topic: Garantia da Qualidade; Validação de um Método Analítico; HPLC; Compostos Relacionados; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

O presente trabalho teve como objetivo a validação de um método analítico de identificação e quantificação de compostos relacionados na análise de um medicamento de ação cardiovascular. Para isto, teve-se em consideração os pressupostos definidos pela Farmacopeia Europeia e Americana, seguindo as diretrizes da International Conference on Harmonization (ICH). No processo de validação recorreu-se à técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), que apresenta atualmente um elevando potencial analítico, cobrindo uma vasta gama de aplicações. Os analitos em estudo foram identificados e separados utilizando uma coluna em fase reversa, uma fase móvel composta por tampão fosfato de amónia a pH 5,0, acetonitrilo e tetrahidrofurano em gradiente, fluxo a 1,8 mL/min e uma deteção por espetrofotometria ultravioleta (UV) a um comprimento de onda de 254 nm. Após comprovação experimental, o método demonstrou ser adequado, específico sendo necessário ter especial atenção à Impureza H. Na utilização do método validado, a Impureza H deve ser preparada e injetada de imediato de forma a minimizar a interconversão desta com a substância ativa. O método provou também ser exato, preciso nos parâmetros para os quais foi avaliado (repetibilidade e precisão intermédia), linear, robusto e ainda adequado como indicador de estabilidade.