Implementação e Validação de Métodos de Ensaio para Análise de Novos Compostos Orgânicos Emergentes em Águas

• Autor(a) principal: Oliveira, Fernanda Ramalho de
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/129173
• topic: Água; compostos emergentes; lista de vigilância; cromatografia líquida de ultra resolução; espectrometria de massa tandem; extração em fase sólida; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

Este trabalho consistiu na implementação e validação de nove pesticidas e três fármacos em métodos de ensaios realizados em rotina pela EPAL (Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A.) para águas de captações e de consumo humano provenientes das zonas de abastecimento da EPAL e da AdTV (Águas do Vale do Tejo). A escolha de tais compostos esteve de acordo com a terceira lista de vigilância publicada pelo Jornal Oficial da União Europeia em agosto de 2020, que possui como um de seus objetivos melhorar a base de informação para a futura identificação de substâncias prioritárias, em particular no que se refere a contaminates emergentes. A metodologia analítica selecionada inicialmente para os pesticidas foi a cromatografia gasosa associada a um detetor de massa do tipo simples quadrupolo (GC/MS). Tendo em conta os resultados obtidos, foi necessário abandonar esta metodologia analítica como ferramenta de análise dos compostos em estudo. Assim sendo, a implementação e validação de um método de ensaio para análise dos pesticidas e fármacos em estudo foi efetuada por cromatografia líquida de ultra eficiência associada à espectrometria de massa tandem (UPLC-MS/MS), utilizando como método de preparação da amostra a extração em fase sólida (SPE). Inicialmente para as duas classes de substâncias foram efetuadas as otimizações, no espectrómetro de massa, das melhores condições de formação do ião precursor (sendo utilizado o electrospray como método de ionização) e dos parâmetros relacionados à formação dos iões produtos, de maneira a definir as transições MRM de quantificação e qualificação característica de cada composto. Após definidas as condições operativas do espectrómetro de massa, foram efetuados ajustes das condições cromatográficas, quando necessário, com o intuito de se obter o menor tempo de corrida possível sem afetar a sensibilidade e a resolução dos compostos. A validação do método analítico foi realizada através da aplicação de testes estatísticos, de modo a avaliar a gama de trabalho, os limiares analíticos, a precisão e a exatidão. Por fim, foram analisadas algumas amostras de água de modo a avaliar a ocorrência de fármacos e pesticidas no sistema de abastecimento da EPAL e da AdVT.