Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Neves, Maria Cristiana das
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10316/86557
Resumo: Dissertação de Mestrado em Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
id RCAP_e2a1bf96c672dc9be56f82e2274a1fd5
oai_identifier_str oai:estudogeral.uc.pt:10316/86557
network_acronym_str RCAP
network_name_str Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
repository_id_str 7160
spelling Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de IbuprofenoQuantitative and Qualitative Analysis of the Dissolution of an Ibuprofen FormulationPoder discriminatórioIbuprofenoValidaçãoPerfis de dissoluçãoDiscriminatory PowerIbuprofenValidationDissolution ProfilesDissertação de Mestrado em Química apresentada à Faculdade de Ciências e TecnologiaO presente projeto de mestrado foi desenvolvido nos Laboratórios Basi e teve comoobjetivo principal o desenvolvimento de um método de dissolução de supositórios contendo ibuprofeno que melhor permita discriminar entre lotes, de forma a avaliar o poder discriminatório. Para se chegar ao objetivo final foram delineados vários objetivos específicos: 1) validação de um método analítico de quantificação do ibuprofeno em ensaios de dissolução por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC); 2) testar o poder discriminatório através de alterações provocadas deliberadamente à formulação em estudo; 3) análise da mudança de escala, por forma a verificar possíveis diferenças entre lotes fabricados em diferentes escalas. A validação do método de HPLC inclui o estudo de diversos parâmetros, nomeadamente, especificidade, linearidade, repetibilidade, precisão intermédia, exatidão e robustez. As diferenças entre a formulação de referência e a formulação com as alterações foram analisadas através do cálculo do fator de similaridade (f2) e de diferença (f1) – método independente de modelo e também através ajuste de um modelo cinético de primeira ordem – método dependente de modelo. Os resultados demonstraram que o método é específico e linear para uma gama de trabalho entre 10.0 e 500 µg/mL. Para os parâmetros de repetibilidade, precisão intermédia e robustez, o método apresentou coeficientes de variação abaixo dos limites definidos. Relativamente à exatidão do método, foram obtidas percentagens de recuperação de 100 ± 5% para todos os níveis de concentração e verificou-se que não existe efeito da concentração na taxa de recuperação. Uma vez que todos os parâmetros cumpriram os critérios de aceitação, o método foi validado. O parâmetro calculado através do método dependente de modelo que apresentou um melhor poder discriminatório foi o t80%. A utilização do método independente e o do método dependente não demonstrou diferenças entre estes, pois apresentam igual poder discriminatório. O método desenvolvido detetou diferenças nas alterações que não apresentavam surfactante na sua composição, um maior tamanho de partícula, uma menor massa de supositório e alteraçõesque apresentavam pequenas quantidades de surfactante na sua composição. Relativamente às alterações provocadas às condições hidrodinâmicas, verificou-se diferença no ensaio realizado com uma menor velocidade de agitação das pás. Por forma a verificar as condições de armazenamento submeteu-se o medicamento a temperaturas extremas (60ºC e 5ºC), não se tendo verificado diferenças significativas na forma de armazenamento. O método desenvolvido foi considerado discriminatório para a sua utilização no controlo de qualidade de rotina, pois apresenta a capacidade de detetar pequenas alterações provocadas deliberadamente.This project was developed at Laboratórios Basi with the main objective being the development of a dissolution method of suppositories containing ibuprofen that better allows to discriminate between batches, in order to evaluate the discriminatory power. In order to reach the final objective, several specific objectives were outlined: 1) validation of an analytical method of quantification of ibuprofen in dissolution tests using high performance liquid chromatography; 2)test discriminatory power through deliberate changes to the formulation under study; 3) analysis of the change of scale, in order to verify possible differences between batches produced at different scales. The validation of the HPLC method includes the study of several parameters, namely, specificity, linearity, repeatability, intermediate precision, accuracy and robustness. Differences between the reference formulation and the formulation with the changes were analyzed by calculating the similarity (f2) and difference (f1) factors – model independent method and also by fitting a first order kinetics model – model dependent method. The results showed that the method is specific and linear for a range of concentrations from 10.0 to 500.0 µg/mL. For the parameters of repeatability, intermediate precision and robustness, the method showed coefficients of variation within the specified limits. Relatively to accuracy of the method, recovery percentages of 100 ± 5% were obtained for all concentration levels and it was verified that there is no concentration effect on the recovery rate. Once all parameters had met the acceptance criteria, the method was validated. The parameter calculated using the model dependent method that presented best discriminatory power was t80%. The use of the independent method and the dependent method didn’t show any differences between them, since they have equal discriminatory power. The development method detected differences in the alterations that dind’t present surfactant in its composition, a larger particle size, a lower mass of suppository and alterations that had small amounts of surfactant in there composition. With respect to the changes caused to the hydrodinamic conditions, there was a difference when the stirring speed of the blades decreased. In order to verify storage conditions of pharmaceutical product, the drug was subjected to extreme temperatures (60ºC and 5ºC), and no significant differences in storage were observed. The developed method was considered discrimininatory for its use in routine quality control because it has the ability to detect small changes caused deliberately.2018-07-20info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://hdl.handle.net/10316/86557http://hdl.handle.net/10316/86557TID:202220168porNeves, Maria Cristiana dasinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2020-03-02T11:42:25Zoai:estudogeral.uc.pt:10316/86557Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:07:40.878949Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
dc.title.none.fl_str_mv Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
Quantitative and Qualitative Analysis of the Dissolution of an Ibuprofen Formulation
title Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
spellingShingle Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
Neves, Maria Cristiana das
Poder discriminatório
Ibuprofeno
Validação
Perfis de dissolução
Discriminatory Power
Ibuprofen
Validation
Dissolution Profiles
title_short Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
title_full Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
title_fullStr Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
title_full_unstemmed Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
title_sort Análise Quantitativa e Qualitativa da Dissolução de uma Formulação de Ibuprofeno
author Neves, Maria Cristiana das
author_facet Neves, Maria Cristiana das
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Neves, Maria Cristiana das
dc.subject.por.fl_str_mv Poder discriminatório
Ibuprofeno
Validação
Perfis de dissolução
Discriminatory Power
Ibuprofen
Validation
Dissolution Profiles
topic Poder discriminatório
Ibuprofeno
Validação
Perfis de dissolução
Discriminatory Power
Ibuprofen
Validation
Dissolution Profiles
description Dissertação de Mestrado em Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
publishDate 2018
dc.date.none.fl_str_mv 2018-07-20
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/10316/86557
http://hdl.handle.net/10316/86557
TID:202220168
url http://hdl.handle.net/10316/86557
identifier_str_mv TID:202220168
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
instacron:RCAAP
instname_str Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
instacron_str RCAAP
institution RCAAP
reponame_str Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
collection Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
repository.name.fl_str_mv Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1799133967889203200

Registros relacionados