Definição e validação do método de quantificação de 2,4,6-Tricloroanisol em aguardente/brandy por cromatografia gasosa (GC-ECD)

• Autor(a) principal: Loureiro, João Pedro Montenegro Pinto
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.22/19676
• topic: 2,4,6-TCA; 2,3,6-TCA; Brandy; Aguardente; Cromatografia gasosa; HSSPME; Validação; Método; Gas Chromatography; Validation; Method

O presente relatório foi feito no âmbito da unidade curricular “Dissertação/Estágio” do Mestrado em Engenharia Química – Ramo Qualidade, na Symington Family Estates, Vinhos, S.A.. Esta dissertação teve como objetivo a definição e validação do método de quantificação de 2,4,6-tricloroanisol (2,4,6-TCA) em aguardente/brandy por microextração em fase sólida (SPME) no headspace (HS) e posterior análise por cromatografia gasosa com detetor de captura de eletrões (GC-ECD). Foram realizados estudos comparativos com métodos já em prática no laboratório, desenvolvidos para outras matrizes, e estudos de otimização das condições de extração de aguardente 40% (v/v), comparando as respostas obtidas para as diferentes condições de trabalho SPME. Para além disto, foi também estudado o fator de diluição da aguardente. Concluiu-se que seriam utilizadas as mesmas condições de trabalho do método DOC (Vinho do Porto), utilizando curvas de calibração diferentes, próprias de aguardente. Assim, obtiveram-se resultados satisfatórios com 25 minutos de tempo de extração, 5 minutos de dessorção, um teor alcoólico de 6,5% (v/v), obtido por diluição, e utilizando 50 µL de solução de 2,3,6-TCA (padrão interno). Para validar o método foram realizados estudos de linearidade, da gama de trabalho, limiares analíticos, precisão, exatidão e incerteza. Para a gama de trabalho de 2,0 ng/L a 8,0 ng/L, os resultados demonstram uma boa linearidade, com coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,995, um limite de deteção de 0,13 ng/L e um limite de quantificação de 0,39 ng/L. Os testes realizados com amostras de Brandy 30% e 43% (v/v) demonstraram que o método é eficaz na análise de todas as bebidas espirituosas existentes na empresa.