Desenvolvimento de método de análise direta de folhas de soja e milho empregando a Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFSCAR |
Texto Completo: | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/18254 |
Resumo: | This academic master's dissertation was devoted to the development of analytical methods for the determination of macronutrients (P, K, Ca, Mg) and micronutrients (B, Cu, Fe, Mn, S and Zn) in corn, soy (wihout and with petiole) leaves. The main purpose of this study was to present Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) as a viable alternative for the direct analysis of leaf samples using chemometric tools to interpret the data obtained. The usage condition chosen for LIBS was 70 mJ of energy, 1.0 µs of delay time and 100 µm of spot size, which were applied to 952 samples, 81 of corn, 305 of soy and 566 of soy with petiole. The reference values of the analytes for the construction of calibration models were obtained using the Inductively Coupled Plasma Optical Emission spectroscopy (ICP OES). To minimize signal variations and sample matrix differences, twelve normalization modes and two calibration strategies were tested. The following were studied: multivariate calibration using Partial Least Squares (PLS) and nivariate calibration using area and height of several emission lines. Thus, sought to identify the best normalization mode, emission line and calibration strategy for each analyte. The noteworthy normalization mode for most models was the Euclidean norm. No analyte showed good results for univariate calibrations. Multivariate models for P, S and micronutrients did not show satisfactory results. The models obtained for Ca, K and Mg showed good results, the standard error of calibration (SEC) varied from 0.5 g/kg, for Mg in corn leaves with 2 latent variables, up to 4.9 g/kg, for K in soy with petiole leaves with 2 latent variables. As a conclusion of the work, the proposed calibration models were tested on validation and prediction datasets with promising results for direct routine analysis of the plant for Ca, K and Mg. |
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The main purpose of this study was to present Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) as a viable alternative for the direct analysis of leaf samples using chemometric tools to interpret the data obtained. The usage condition chosen for LIBS was 70 mJ of energy, 1.0 µs of delay time and 100 µm of spot size, which were applied to 952 samples, 81 of corn, 305 of soy and 566 of soy with petiole. The reference values of the analytes for the construction of calibration models were obtained using the Inductively Coupled Plasma Optical Emission spectroscopy (ICP OES). To minimize signal variations and sample matrix differences, twelve normalization modes and two calibration strategies were tested. The following were studied: multivariate calibration using Partial Least Squares (PLS) and nivariate calibration using area and height of several emission lines. Thus, sought to identify the best normalization mode, emission line and calibration strategy for each analyte. The noteworthy normalization mode for most models was the Euclidean norm. No analyte showed good results for univariate calibrations. Multivariate models for P, S and micronutrients did not show satisfactory results. The models obtained for Ca, K and Mg showed good results, the standard error of calibration (SEC) varied from 0.5 g/kg, for Mg in corn leaves with 2 latent variables, up to 4.9 g/kg, for K in soy with petiole leaves with 2 latent variables. As a conclusion of the work, the proposed calibration models were tested on validation and prediction datasets with promising results for direct routine analysis of the plant for Ca, K and Mg.Esse trabalho foi dedicado ao desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de macronutrientes (P, K, Ca, Mg) e micronutrientes (B, Cu, Fe, Mn, S e Zn) em folhas de milho, soja e soja com pecíolo. A principal proposta do estudo foi apresentar a Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) como uma alternativa viável para a análise direta de amostras de folhas utilizando ferramentas quimiométricas para interpretar os dados obtidos. A condição de utilização escolhida para o LIBS foi de 70 mJ de energia, 1,0 µs de delay time e 100 µm de spot size, a qual foi aplicada em 952 amostras, sendo 81 de milho, 305 de soja e 566 de soja com pecíolo. Os valores de referência dos analitos para a construção de modelos de calibração foram obtidos utilizando a técnica de Espectroscopia de Emissão Atômica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP OES). Para minimizar as variações do sinal e as diferenças das matrizes das amostras, foram testados doze modos de normalizações e duas estratégias de calibração. Foram estudadas: calibração multivariada utilizando Partial Least Squares (PLS) e calibração univariada empregando área e altura de várias linhas de emissão. Assim, buscouse o melhor modo de normalização, linha de emissão e estratégia de calibração para cada analito. O modo de normalização notável para a maioria dos modelos foi a norma euclidiana. Nenhum analito apresentou bons resultados para calibrações univariadas. Os modelos multivariados para P, S e os micronutrientes não apresentaram resultados satisfatórios. Os modelos multivariados obtidos para Ca, K e Mg apresentaram bons resultados. O erro padrão de calibração (SEC) variou de 0,5 g/kg, para Mg em folhas de milho com 2 variáveis latentes, até 4,9 g/kg, para K em folhas de soja com pecíolo com 2 variáveis latentes. Como conclusão do trabalho, os modelos de calibração propostos foram testados em conjuntos de dados de validação e predição com resultados promissores para análise de rotina direta da planta para Ca, K e Mg.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)001porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessLIBSDirect AnalysisLeavesAnálise diretaFolhasCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::INSTRUMENTACAO ANALITICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISECIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICADesenvolvimento de método de análise direta de folhas de soja e milho empregando a Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)Development of direct method analysis of soy and corn leaves using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis600600cc86aeec-dd0e-4a5e-9ae0-d3a038091433reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALDissertação_JoãoVictor.pdfDissertação_JoãoVictor.pdfDissertação de mestradoapplication/pdf1932931https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/18254/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o_Jo%c3%a3oVictor.pdfb3058f3cc6b4db31562b98728d027533MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8804https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/18254/2/license_rdf4774e414fb27824b0dfca5f33e4ff24fMD52TEXTDissertação_JoãoVictor.pdf.txtDissertação_JoãoVictor.pdf.txtExtracted texttext/plain122129https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/18254/3/Disserta%c3%a7%c3%a3o_Jo%c3%a3oVictor.pdf.txtd7c63547a85c9bed527e8a114f1258daMD53ufscar/182542024-05-14 18:33:30.903oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/18254Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222024-05-14T18:33:30Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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