Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II)
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2009 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFSCAR |
Texto Completo: | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6428 |
Resumo: | In this study a kinetic-spectrophotometric method was developed for sequential determination of Co and Mn in pharmaceutical samples. The method was based on the catalytic effect of the analytes in the oxidation reaction of Tiron by H2O2 in basic medium. In the case of Mn it was employed the activator reagent 2,2-bipyridine to effective catalysis. The FIA system was projected taking into account the catalytic properties of each analyte in the indicator reaction. Two factorial designs were applied, initially, a fractionary factorial design 29-5 followed by a complete factorial design 23 to select the important variables, and then a factorial design 22 + central point + star for optimizing of FIA system. Fractionary factorial designs 27-2 were applied in the study of possible interferents for Co and Mn. The main interferents were mathematically described using factorial + central point + star designs. The pharmaceutical samples were digested by concentrated HNO3 in digestor block. To evaluate the accuracy of the developed method, samples (n=3) were analyzed by FS-FAAS and based on the determination concentrations, these were diluted to posterior analysis aplyingby the developed method. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for FS-FAAS were 3.9 and 13.2 μg L-1 for Co; 110.0 and 366.0 μg L-1 for Mn, respectively. To developed method the LOD and LOQ were 0.055 and 0.18 μg L-1 for Co, 9.76 and 32.5 μg L-1 for Mn, respectively. Comparison between the two methods was evaluated by paired t-test. At 99% confidence level, the values did not differ statistically for Co. However, for Mn, the concentration values agreed but this data cannot be statistically confirmed due to differences of standard deviations of the two methods. The repeatability was 3.2% for Co and 8.0% for Mn. The sampling frequency was 25 samples h-1. |
id |
SCAR_9e825e9df5f461f9cb3d01fa26ac226e |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6428 |
network_acronym_str |
SCAR |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFSCAR |
repository_id_str |
4322 |
spelling |
Ferreira, Juliana AparecidaPereira Filho, Edenir RodriguesPEREIRA FILHO, E. Rhttp://lattes.cnpq.br/9417279435389816bf8d09ed-9412-4e3c-83a7-7a19e4139a7a2016-06-02T20:36:18Z2009-08-282016-06-02T20:36:18Z2009-07-24FERREIRA, Juliana Aparecida. DEVELOPMENT OF FLOW ANALYSIS SPECTROPHOTOMETRIC STRATEGIES FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF Co AND Mn. 2009. 99 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2009.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6428In this study a kinetic-spectrophotometric method was developed for sequential determination of Co and Mn in pharmaceutical samples. The method was based on the catalytic effect of the analytes in the oxidation reaction of Tiron by H2O2 in basic medium. In the case of Mn it was employed the activator reagent 2,2-bipyridine to effective catalysis. The FIA system was projected taking into account the catalytic properties of each analyte in the indicator reaction. Two factorial designs were applied, initially, a fractionary factorial design 29-5 followed by a complete factorial design 23 to select the important variables, and then a factorial design 22 + central point + star for optimizing of FIA system. Fractionary factorial designs 27-2 were applied in the study of possible interferents for Co and Mn. The main interferents were mathematically described using factorial + central point + star designs. The pharmaceutical samples were digested by concentrated HNO3 in digestor block. To evaluate the accuracy of the developed method, samples (n=3) were analyzed by FS-FAAS and based on the determination concentrations, these were diluted to posterior analysis aplyingby the developed method. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for FS-FAAS were 3.9 and 13.2 μg L-1 for Co; 110.0 and 366.0 μg L-1 for Mn, respectively. To developed method the LOD and LOQ were 0.055 and 0.18 μg L-1 for Co, 9.76 and 32.5 μg L-1 for Mn, respectively. Comparison between the two methods was evaluated by paired t-test. At 99% confidence level, the values did not differ statistically for Co. However, for Mn, the concentration values agreed but this data cannot be statistically confirmed due to differences of standard deviations of the two methods. The repeatability was 3.2% for Co and 8.0% for Mn. The sampling frequency was 25 samples h-1.Neste trabalho desenvolveu-se um método cinético-espectrofotométrico visando a determinação sequencial de Co e Mn em amostras farmacêuticas. O método foi baseado no efeito catalítico dos analitos na reação de oxidação do Tiron (3,5 dihidroxi-1,3-ácido benzenossulfônico-sal dissódico monohidratado [(HO)2C6H2(SO3Na)2.H2O]) pelo H2O2 em meio básico. No caso do Mn foi empregado o reagente ativador 2,2-bipiridina para a efetiva catálise. O sistema FIA foi elaborado com base nas propriedades catalíticas de cada analito na reação indicadora. Foram realizados dois planejamentos fatoriais, inicialmente um fracionário 29-5 e depois um 23, para triagem das variáveis, seguido de um 22 + ponto central + estrela para a devida otimização das mesmas no sistema em fluxo. Planejamentos fatoriais fracionários 27-2 foram realizados para o estudo de possíveis interferentes para Co e Mn; e posteriormente, a porcentagem de interferência foi descrita através de modelos matemáticos construídos a partir de planejamentos do tipo fatorial + ponto central + estrela. As amostras farmacêuticas foram digeridas com HNO3 concentrado em bloco digestor. Para avaliar a exatidão do método desenvolvido, as amostras (n=3) foram analisadas por FS-FAAS e a partir das concentrações obtidas, estas foram diluídas para posterior análise no método desenvolvido. Os limites de detecção e quantificação para FS-FAAS foram 3,9 e 13,2 μg L-1 para Co, 110,0 e 366,0 μg L-1 para Mn, respectivamente. No caso do método desenvolvido, os limites de detecção e quantificação foram 0,055 e 0,18 μg L-1 para Co, 9,76 e 32,5 μg L-1 para Mn, respectivamente. A comparação entre os dois métodos foi realizada através do teste-t pareado. No caso do Co, ao nível de confiança 99% os valores não diferiram estatisticamente. Já para o Mn os valores de concentração obtidos também foram concordantes entre si, apesar deste fato não poder ser comprovado estatisticamente devido à diferença de desvios-padrão dos dois métodos. A repetibilidade foi de 3,2% para Co e 8,0% para Mn. A frequência de amostragem foi de 25 amostras h-1.Financiadora de Estudos e Projetosapplication/pdfporUniversidade Federal de São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarBRMétodos óticosDeterminação de metaisAnálise por injeção de fluxoEspectrofotometriaCobaltoManganêsCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II)DEVELOPMENT OF FLOW ANALYSIS SPECTROPHOTOMETRIC STRATEGIES FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF Co AND Mninfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-1-1cc86aeec-dd0e-4a5e-9ae0-d3a038091433info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINAL2542.pdfapplication/pdf1028251https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6428/1/2542.pdfd141897549d1cbb1f8d2fc87cce9ea26MD51THUMBNAIL2542.pdf.jpg2542.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11147https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6428/2/2542.pdf.jpg615a14ecb12295ba898826ee5bf15031MD52ufscar/64282023-09-18 18:31:11.426oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6428Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:31:11Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
dc.title.por.fl_str_mv |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
dc.title.alternative.eng.fl_str_mv |
DEVELOPMENT OF FLOW ANALYSIS SPECTROPHOTOMETRIC STRATEGIES FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF Co AND Mn |
title |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
spellingShingle |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) Ferreira, Juliana Aparecida Métodos óticos Determinação de metais Análise por injeção de fluxo Espectrofotometria Cobalto Manganês CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
title_short |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
title_full |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
title_fullStr |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
title_full_unstemmed |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
title_sort |
Desenvolvimento de estratégias para a determinação espectrofotométrica sequencial em fluxo de Co (II) e Mn (II) |
author |
Ferreira, Juliana Aparecida |
author_facet |
Ferreira, Juliana Aparecida |
author_role |
author |
dc.contributor.authorlattes.por.fl_str_mv |
http://lattes.cnpq.br/9417279435389816 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Ferreira, Juliana Aparecida |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
Pereira Filho, Edenir Rodrigues |
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv |
PEREIRA FILHO, E. R |
dc.contributor.authorID.fl_str_mv |
bf8d09ed-9412-4e3c-83a7-7a19e4139a7a |
contributor_str_mv |
Pereira Filho, Edenir Rodrigues |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Métodos óticos Determinação de metais Análise por injeção de fluxo Espectrofotometria Cobalto Manganês |
topic |
Métodos óticos Determinação de metais Análise por injeção de fluxo Espectrofotometria Cobalto Manganês CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
dc.subject.cnpq.fl_str_mv |
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
description |
In this study a kinetic-spectrophotometric method was developed for sequential determination of Co and Mn in pharmaceutical samples. The method was based on the catalytic effect of the analytes in the oxidation reaction of Tiron by H2O2 in basic medium. In the case of Mn it was employed the activator reagent 2,2-bipyridine to effective catalysis. The FIA system was projected taking into account the catalytic properties of each analyte in the indicator reaction. Two factorial designs were applied, initially, a fractionary factorial design 29-5 followed by a complete factorial design 23 to select the important variables, and then a factorial design 22 + central point + star for optimizing of FIA system. Fractionary factorial designs 27-2 were applied in the study of possible interferents for Co and Mn. The main interferents were mathematically described using factorial + central point + star designs. The pharmaceutical samples were digested by concentrated HNO3 in digestor block. To evaluate the accuracy of the developed method, samples (n=3) were analyzed by FS-FAAS and based on the determination concentrations, these were diluted to posterior analysis aplyingby the developed method. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for FS-FAAS were 3.9 and 13.2 μg L-1 for Co; 110.0 and 366.0 μg L-1 for Mn, respectively. To developed method the LOD and LOQ were 0.055 and 0.18 μg L-1 for Co, 9.76 and 32.5 μg L-1 for Mn, respectively. Comparison between the two methods was evaluated by paired t-test. At 99% confidence level, the values did not differ statistically for Co. However, for Mn, the concentration values agreed but this data cannot be statistically confirmed due to differences of standard deviations of the two methods. The repeatability was 3.2% for Co and 8.0% for Mn. The sampling frequency was 25 samples h-1. |
publishDate |
2009 |
dc.date.available.fl_str_mv |
2009-08-28 2016-06-02T20:36:18Z |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2009-07-24 |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2016-06-02T20:36:18Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.citation.fl_str_mv |
FERREIRA, Juliana Aparecida. DEVELOPMENT OF FLOW ANALYSIS SPECTROPHOTOMETRIC STRATEGIES FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF Co AND Mn. 2009. 99 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2009. |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6428 |
identifier_str_mv |
FERREIRA, Juliana Aparecida. DEVELOPMENT OF FLOW ANALYSIS SPECTROPHOTOMETRIC STRATEGIES FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF Co AND Mn. 2009. 99 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2009. |
url |
https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6428 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.relation.confidence.fl_str_mv |
-1 -1 |
dc.relation.authority.fl_str_mv |
cc86aeec-dd0e-4a5e-9ae0-d3a038091433 |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de São Carlos |
dc.publisher.program.fl_str_mv |
Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ |
dc.publisher.initials.fl_str_mv |
UFSCar |
dc.publisher.country.fl_str_mv |
BR |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de São Carlos |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFSCAR instname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR) instacron:UFSCAR |
instname_str |
Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR) |
instacron_str |
UFSCAR |
institution |
UFSCAR |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFSCAR |
collection |
Repositório Institucional da UFSCAR |
bitstream.url.fl_str_mv |
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6428/1/2542.pdf https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6428/2/2542.pdf.jpg |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
d141897549d1cbb1f8d2fc87cce9ea26 615a14ecb12295ba898826ee5bf15031 |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR) |
repository.mail.fl_str_mv |
|
_version_ |
1813715551296421888 |