BaCeO3 dopado com 5%Mol Y2O3 : sinterização, microestrutura e condutividade elétrica protônica
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Data de Publicação: | 2015 |
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Resumo: | The development of solid electrolytes for Solid Oxide Fuel Cells is a challenge to enabling this technology as sustanaible energy resource. Ceramics based on Yttrium doped- Barium cerate are potential candidates for this application due high protonic electrical conducitivity at intermediate temperatures, 500~600o C. In this present work, BaCe0,9Y0,1O3 based ceramics were prepared by solid state reaction and wet chemical route, specifically amorphous citrate process. The sintering parameters were controlled by dwell temperature, dwell time and heating rate. X ray diffraction was performed to powders, green and sintered ceramics and the perovskite phase was obtained but it was observed that lattice symmetry shows strongly dependent on dwell sintering and powders preparation route. The scanning electronic microscopy and sintering at dilatometer were performed and have shown a liquid phase sintering. A model to BaCe0,9Y0,1O3 sintering was proposed which the partial substitution of Yttrium atoms at host site of Cerium leads to a liquid phase formation at eutectic point of BaCeO3 composition and this promotes densification. The following step is dedicated to re-incorporation of Yttrium atoms to lattice and returning to conductive phase. The success of this step is favored by higher temperatures and chemical homogeneity of powders. The electrical conductivity shows stronger dependence on sintering profile at wet chemical powder than at solid state reaction powder. Among sintered ceramics with density at least 95% than theoretical density, the higher conductivity was achieved with lower temperature sintering and better chemical homogeneity, with =10-2 S.cm-1 at 500ºC in humidity atmospheres. |
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In this present work, BaCe0,9Y0,1O3 based ceramics were prepared by solid state reaction and wet chemical route, specifically amorphous citrate process. The sintering parameters were controlled by dwell temperature, dwell time and heating rate. X ray diffraction was performed to powders, green and sintered ceramics and the perovskite phase was obtained but it was observed that lattice symmetry shows strongly dependent on dwell sintering and powders preparation route. The scanning electronic microscopy and sintering at dilatometer were performed and have shown a liquid phase sintering. A model to BaCe0,9Y0,1O3 sintering was proposed which the partial substitution of Yttrium atoms at host site of Cerium leads to a liquid phase formation at eutectic point of BaCeO3 composition and this promotes densification. The following step is dedicated to re-incorporation of Yttrium atoms to lattice and returning to conductive phase. The success of this step is favored by higher temperatures and chemical homogeneity of powders. The electrical conductivity shows stronger dependence on sintering profile at wet chemical powder than at solid state reaction powder. Among sintered ceramics with density at least 95% than theoretical density, the higher conductivity was achieved with lower temperature sintering and better chemical homogeneity, with =10-2 S.cm-1 at 500ºC in humidity atmospheres.O desenvolvimento de eletrólitos sólidos para Células a Combustível caracteriza um desafio para a implementação dessa tecnologia como fonte de energia. As cerâmicas de cerato de Bário dopado com Ítrio são candidatas em potencial para aplicação por apresentam excelente condutividade elétrica protônica em temperaturas intermediárias, 500~600º C. No presente trabalho, cerâmicas a base de BaCe0,9Y0,1O3 foram produzidas através de pós preparados por reação em estado sólido e por rota química com reação em estado líquido através de processo citrato amorfo. As condições de sinterização foram controladas através da alteração de temperatura de patamar, tempo de patamar, taxa de aquecimento e número de etapas de sinterização. As amostras sinterizadas foram analisadas por difração de raios X e foi obtida a fase perovskita com a simetria dependente da temperatura de sinterização e rota de preparação dos pós. A análise de microestrutura através de microscopia eletrônica de varredura em conjunto com a análise de sinterização em dilatômetro indicaram que a sinterização ocorre por fase líquida. Um modelo para a sinterização de BaCe0,9Y0,1O3 foi proposto onde a substituição parcial dos átomos de Ítrio na posição do Cério favorece a formação de fase líquida em pequenas quantidades no ponto eutético da composição BaCeO3 auxiliando a densificação e a fase seguinte da sinterização é dedicada a entrada dos átomos de Ítrio na rede retomando a fase de interesse. A eficiência dessa fase é determinante na densidade e formação de fase dos corpos cerâmicos e é favorecida pela temperatura e pela homogeneidade química dos pós. A condutividade elétrica mostrou-se mais dependente das condições de sinterização nas cerâmicas preparadas através de rota química. Dentre os corpos sinterizados e com densidade superior a 95% a maior condutividade elétrica foi observada para a menor temperatura de sinterização e maior homogeneidade química, com valores de 10-2 S.cm-1 a 500ºC, sendo correspondente às exigências para eletrólitos sólidos.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEMUFSCarCerâmicasSinterizaçãoCélulas a combustívelENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICABaCeO3 dopado com 5%Mol Y2O3 : sinterização, microestrutura e condutividade elétrica protônicaBaCeO3 DOPED 5%MOL Y2O3 : Sintering, microstructure e electrical protonic conductivityinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisOnline60070fa011e-1108-4239-97ab-fe5cd4b2d233info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALTeseHEA.pdfTeseHEA.pdfapplication/pdf5446854https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/7849/1/TeseHEA.pdf1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81957https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/7849/2/license.txtae0398b6f8b235e40ad82cba6c50031dMD52TEXTTeseHEA.pdf.txtTeseHEA.pdf.txtExtracted texttext/plain204393https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/7849/3/TeseHEA.pdf.txt3e6ac847180574daf5563a91eea6d58cMD53THUMBNAILTeseHEA.pdf.jpgTeseHEA.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6005https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/7849/4/TeseHEA.pdf.jpg02491a4e5ab8b40c1f18c2047dee3237MD54ufscar/78492023-09-18 18:30:56.265oai:repositorio.ufscar.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:30:56Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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