Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Piton, Gabriela Rizzo
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240
Resumo: In this master’s dissertation has investigated the use of deep eutectic solvents (DES) for the development of electrochemical sensors. DES was immobilized on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) within carbon black (CB) nanoparticles in chitosan (CTS) films crosslinked with epichlorohydrin (ECH). During the electroanalytical method development for the simultaneous determination of acetaminophen (ACP) and diclofenac (DCF), the experimental conditions were optimized, such as composition and concentration of the DES within the modification, support electrolyte’s pH, time, and applied potential for the analytes pre-concentration, and instrumental parameters for the differential pulse adsorptive anodic stripping voltammetry technique (DPAdASV). The DES applied in this work were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy and conductivity measurements. The proposed modified electrode had its morphological structure characterized by scanning electronic microscopy, which allowed to observe morphological changes after incorporating DES into the CB film. The electrochemical characterization was given by electrochemical impedance spectroscopy to calculate electronic parameters, such as capacitance and charge transfer resistance, and by cyclic voltammetry to calculate the heterogeneous electron transfer constant (k0). The DPAdASV method resulted in linear responses in the range from 5.0 × 10−7 to 3.9 × 10−6 mol L−1 for ACP and from 5.0 × 10−7 to 1.5 × 10−5 mol L−1 for DCF, with limits of detection of 2.7 × 10−8 mol L−1 and 5.2 × 10−8 mol L−1 for ACP and DCF, respectively. The proposed method proved to be precise and selective, observed from studies of repeatability and effect of possible interferents besides addition and recovery studies. The accuracy of the proposed method was evaluated for the simultaneous determination of ACP e DCF in commercial pharmaceutical samples and biological fluids (synthetic urine and bovine serum). The obtained results were compared with those obtained by HPLC/UV-Vis.
id SCAR_c6adc8ce2e2381fb72db760d78cbf0aa
oai_identifier_str oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/14240
network_acronym_str SCAR
network_name_str Repositório Institucional da UFSCAR
repository_id_str 4322
spelling Piton, Gabriela RizzoFatibello Filho, Orlandohttp://lattes.cnpq.br/9859737944357808http://lattes.cnpq.br/401575038660244146a1ac99-866e-448b-a56d-5be03338d8cb2021-05-08T08:01:17Z2021-05-08T08:01:17Z2021-04-22PITON, Gabriela Rizzo. Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco. 2021. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2021. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240In this master’s dissertation has investigated the use of deep eutectic solvents (DES) for the development of electrochemical sensors. DES was immobilized on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) within carbon black (CB) nanoparticles in chitosan (CTS) films crosslinked with epichlorohydrin (ECH). During the electroanalytical method development for the simultaneous determination of acetaminophen (ACP) and diclofenac (DCF), the experimental conditions were optimized, such as composition and concentration of the DES within the modification, support electrolyte’s pH, time, and applied potential for the analytes pre-concentration, and instrumental parameters for the differential pulse adsorptive anodic stripping voltammetry technique (DPAdASV). The DES applied in this work were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy and conductivity measurements. The proposed modified electrode had its morphological structure characterized by scanning electronic microscopy, which allowed to observe morphological changes after incorporating DES into the CB film. The electrochemical characterization was given by electrochemical impedance spectroscopy to calculate electronic parameters, such as capacitance and charge transfer resistance, and by cyclic voltammetry to calculate the heterogeneous electron transfer constant (k0). The DPAdASV method resulted in linear responses in the range from 5.0 × 10−7 to 3.9 × 10−6 mol L−1 for ACP and from 5.0 × 10−7 to 1.5 × 10−5 mol L−1 for DCF, with limits of detection of 2.7 × 10−8 mol L−1 and 5.2 × 10−8 mol L−1 for ACP and DCF, respectively. The proposed method proved to be precise and selective, observed from studies of repeatability and effect of possible interferents besides addition and recovery studies. The accuracy of the proposed method was evaluated for the simultaneous determination of ACP e DCF in commercial pharmaceutical samples and biological fluids (synthetic urine and bovine serum). The obtained results were compared with those obtained by HPLC/UV-Vis.Neste trabalho de mestrado foi investigado o emprego de solventes eutéticos profundos (DES) no desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O DES foi imobilizado na superfície de um eletrodo de carbono vítreo juntamente com nanopartículas de carbon black (CB) em filmes de quitosana (CTS) reticulada com epicloridrina (ECH). No desenvolvimento do método eletroanalítico para determinação simultânea de paracetamol (ACP) e diclofenaco (DCF) foram otimizados a composição e concentração do DES no filme, pH da solução, tempo e potencial de pré-concentração dos analitos e os parâmetros instrumentais da técnica de voltametria adsortiva de redissolução anódica por pulso diferencial (DPAdASV). Os DES utilizados neste trabalho foram caracterizados utilizando a espectroscopia na região do infravermelho e medidas de condutividade. O filme modificado sobre o eletrodo de carbono vítreo (DES-CB-CTS:ECH/GCE) foi caracterizado morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura, sendo observadas alterações morfológicas em função da incorporação do DES ao filme de CB. A caracterização eletroquímica se deu por espectroscopia de impedância eletroquímica afim de determinar parâmetros eletrônicos como capacitância e resistência de transferência de carga. Empregando-se voltametria cíclica foram determinados o valor da constante heterogênea de transferência de elétrons (k0). Usando-se o método DPAdASV, as curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações de 5,0 × 10−7 a 3,9 × 10−6 mol L−1 para o ACP e de 5,0 × 10−7 a 1,5 × 10−5 mol L−1 para o DCF, com limites de detecção de 2,7 × 10−8 mol L−1 e de 5,2 × 10−8 mol L−1, respectivamente. O método proposto se mostrou preciso e seletivo, observado a partir de estudos de repetibilidade e efeitos de possíveis interferentes, além de estudos de adição e recuperação. A exatidão do método desenvolvido foi avaliada na determinação simultânea de ACP e DCF em amostras farmacêuticas comerciais e fluídos biológicos (urina sintética e soro bovino). Os resultados obtidos foram comparados com aqueles obtidos empregando-se o método comparativo (HPLC/UV-Vis).Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)CAPES: 8888.2.332753/2019-01porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessSolventes eutéticos profundosSensoresEletroanalíticaDeep eutectic solventsSensorsElectroanalysisCarbon blackCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenacoDevelopment of a choline chloride/glycerol deep eutectic solvent modified electrode for the simultaneous determination of acetaminophen and diclofenacinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis6006007a1dec22-4b2d-4dba-8971-ab07f55c7d54reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdfPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdfPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmicoapplication/pdf2136682https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/1/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf298063fc1d23317ff55d8997b7602003MD51carta-comprovante_homologacao.pdfcarta-comprovante_homologacao.pdfCarta_Comprovante-versão_finalapplication/pdf145789https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/3/carta-comprovante_homologacao.pdfd666d9dafe420a33e98b79d7aa580b70MD53CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/4/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD54TEXTPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.txtPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.txtExtracted texttext/plain152974https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/5/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf.txta5991e1cb5c8b5e11a0b4f698861914cMD55carta-comprovante_homologacao.pdf.txtcarta-comprovante_homologacao.pdf.txtExtracted texttext/plain1450https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/7/carta-comprovante_homologacao.pdf.txt661d94651321b0e55222b8afb5d7b876MD57THUMBNAILPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.jpgPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11770https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/6/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf.jpg29517dc4413d8993bc9b8fe1ef278567MD56carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgcarta-comprovante_homologacao.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg12997https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/8/carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgc7d8eeda896c3ce37a4a576b51d43204MD58ufscar/142402023-09-18 18:32:10.922oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/14240Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:32:10Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
dc.title.por.fl_str_mv Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
dc.title.alternative.eng.fl_str_mv Development of a choline chloride/glycerol deep eutectic solvent modified electrode for the simultaneous determination of acetaminophen and diclofenac
title Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
spellingShingle Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
Piton, Gabriela Rizzo
Solventes eutéticos profundos
Sensores
Eletroanalítica
Deep eutectic solvents
Sensors
Electroanalysis
Carbon black
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
title_short Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
title_full Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
title_fullStr Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
title_full_unstemmed Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
title_sort Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco
author Piton, Gabriela Rizzo
author_facet Piton, Gabriela Rizzo
author_role author
dc.contributor.authorlattes.por.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/4015750386602441
dc.contributor.author.fl_str_mv Piton, Gabriela Rizzo
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Fatibello Filho, Orlando
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/9859737944357808
dc.contributor.authorID.fl_str_mv 46a1ac99-866e-448b-a56d-5be03338d8cb
contributor_str_mv Fatibello Filho, Orlando
dc.subject.por.fl_str_mv Solventes eutéticos profundos
Sensores
Eletroanalítica
topic Solventes eutéticos profundos
Sensores
Eletroanalítica
Deep eutectic solvents
Sensors
Electroanalysis
Carbon black
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.subject.eng.fl_str_mv Deep eutectic solvents
Sensors
Electroanalysis
Carbon black
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
description In this master’s dissertation has investigated the use of deep eutectic solvents (DES) for the development of electrochemical sensors. DES was immobilized on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) within carbon black (CB) nanoparticles in chitosan (CTS) films crosslinked with epichlorohydrin (ECH). During the electroanalytical method development for the simultaneous determination of acetaminophen (ACP) and diclofenac (DCF), the experimental conditions were optimized, such as composition and concentration of the DES within the modification, support electrolyte’s pH, time, and applied potential for the analytes pre-concentration, and instrumental parameters for the differential pulse adsorptive anodic stripping voltammetry technique (DPAdASV). The DES applied in this work were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy and conductivity measurements. The proposed modified electrode had its morphological structure characterized by scanning electronic microscopy, which allowed to observe morphological changes after incorporating DES into the CB film. The electrochemical characterization was given by electrochemical impedance spectroscopy to calculate electronic parameters, such as capacitance and charge transfer resistance, and by cyclic voltammetry to calculate the heterogeneous electron transfer constant (k0). The DPAdASV method resulted in linear responses in the range from 5.0 × 10−7 to 3.9 × 10−6 mol L−1 for ACP and from 5.0 × 10−7 to 1.5 × 10−5 mol L−1 for DCF, with limits of detection of 2.7 × 10−8 mol L−1 and 5.2 × 10−8 mol L−1 for ACP and DCF, respectively. The proposed method proved to be precise and selective, observed from studies of repeatability and effect of possible interferents besides addition and recovery studies. The accuracy of the proposed method was evaluated for the simultaneous determination of ACP e DCF in commercial pharmaceutical samples and biological fluids (synthetic urine and bovine serum). The obtained results were compared with those obtained by HPLC/UV-Vis.
publishDate 2021
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2021-05-08T08:01:17Z
dc.date.available.fl_str_mv 2021-05-08T08:01:17Z
dc.date.issued.fl_str_mv 2021-04-22
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv PITON, Gabriela Rizzo. Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco. 2021. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2021. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240
identifier_str_mv PITON, Gabriela Rizzo. Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco. 2021. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2021. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240.
url https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.confidence.fl_str_mv 600
600
dc.relation.authority.fl_str_mv 7a1dec22-4b2d-4dba-8971-ab07f55c7d54
dc.rights.driver.fl_str_mv Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
info:eu-repo/semantics/openAccess
rights_invalid_str_mv Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de São Carlos
Câmpus São Carlos
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFSCar
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de São Carlos
Câmpus São Carlos
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFSCAR
instname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron:UFSCAR
instname_str Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron_str UFSCAR
institution UFSCAR
reponame_str Repositório Institucional da UFSCAR
collection Repositório Institucional da UFSCAR
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/1/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/3/carta-comprovante_homologacao.pdf
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/4/license_rdf
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/5/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf.txt
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/7/carta-comprovante_homologacao.pdf.txt
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/6/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf.jpg
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/8/carta-comprovante_homologacao.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 298063fc1d23317ff55d8997b7602003
d666d9dafe420a33e98b79d7aa580b70
e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34
a5991e1cb5c8b5e11a0b4f698861914c
661d94651321b0e55222b8afb5d7b876
29517dc4413d8993bc9b8fe1ef278567
c7d8eeda896c3ce37a4a576b51d43204
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
MD5
MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1813715630231126016