Desenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenaco

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Piton, Gabriela Rizzo
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14240
Resumo: In this master’s dissertation has investigated the use of deep eutectic solvents (DES) for the development of electrochemical sensors. DES was immobilized on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) within carbon black (CB) nanoparticles in chitosan (CTS) films crosslinked with epichlorohydrin (ECH). During the electroanalytical method development for the simultaneous determination of acetaminophen (ACP) and diclofenac (DCF), the experimental conditions were optimized, such as composition and concentration of the DES within the modification, support electrolyte’s pH, time, and applied potential for the analytes pre-concentration, and instrumental parameters for the differential pulse adsorptive anodic stripping voltammetry technique (DPAdASV). The DES applied in this work were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy and conductivity measurements. The proposed modified electrode had its morphological structure characterized by scanning electronic microscopy, which allowed to observe morphological changes after incorporating DES into the CB film. The electrochemical characterization was given by electrochemical impedance spectroscopy to calculate electronic parameters, such as capacitance and charge transfer resistance, and by cyclic voltammetry to calculate the heterogeneous electron transfer constant (k0). The DPAdASV method resulted in linear responses in the range from 5.0 × 10−7 to 3.9 × 10−6 mol L−1 for ACP and from 5.0 × 10−7 to 1.5 × 10−5 mol L−1 for DCF, with limits of detection of 2.7 × 10−8 mol L−1 and 5.2 × 10−8 mol L−1 for ACP and DCF, respectively. The proposed method proved to be precise and selective, observed from studies of repeatability and effect of possible interferents besides addition and recovery studies. The accuracy of the proposed method was evaluated for the simultaneous determination of ACP e DCF in commercial pharmaceutical samples and biological fluids (synthetic urine and bovine serum). The obtained results were compared with those obtained by HPLC/UV-Vis.
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During the electroanalytical method development for the simultaneous determination of acetaminophen (ACP) and diclofenac (DCF), the experimental conditions were optimized, such as composition and concentration of the DES within the modification, support electrolyte’s pH, time, and applied potential for the analytes pre-concentration, and instrumental parameters for the differential pulse adsorptive anodic stripping voltammetry technique (DPAdASV). The DES applied in this work were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy and conductivity measurements. The proposed modified electrode had its morphological structure characterized by scanning electronic microscopy, which allowed to observe morphological changes after incorporating DES into the CB film. The electrochemical characterization was given by electrochemical impedance spectroscopy to calculate electronic parameters, such as capacitance and charge transfer resistance, and by cyclic voltammetry to calculate the heterogeneous electron transfer constant (k0). The DPAdASV method resulted in linear responses in the range from 5.0 × 10−7 to 3.9 × 10−6 mol L−1 for ACP and from 5.0 × 10−7 to 1.5 × 10−5 mol L−1 for DCF, with limits of detection of 2.7 × 10−8 mol L−1 and 5.2 × 10−8 mol L−1 for ACP and DCF, respectively. The proposed method proved to be precise and selective, observed from studies of repeatability and effect of possible interferents besides addition and recovery studies. The accuracy of the proposed method was evaluated for the simultaneous determination of ACP e DCF in commercial pharmaceutical samples and biological fluids (synthetic urine and bovine serum). The obtained results were compared with those obtained by HPLC/UV-Vis.Neste trabalho de mestrado foi investigado o emprego de solventes eutéticos profundos (DES) no desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O DES foi imobilizado na superfície de um eletrodo de carbono vítreo juntamente com nanopartículas de carbon black (CB) em filmes de quitosana (CTS) reticulada com epicloridrina (ECH). No desenvolvimento do método eletroanalítico para determinação simultânea de paracetamol (ACP) e diclofenaco (DCF) foram otimizados a composição e concentração do DES no filme, pH da solução, tempo e potencial de pré-concentração dos analitos e os parâmetros instrumentais da técnica de voltametria adsortiva de redissolução anódica por pulso diferencial (DPAdASV). Os DES utilizados neste trabalho foram caracterizados utilizando a espectroscopia na região do infravermelho e medidas de condutividade. O filme modificado sobre o eletrodo de carbono vítreo (DES-CB-CTS:ECH/GCE) foi caracterizado morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura, sendo observadas alterações morfológicas em função da incorporação do DES ao filme de CB. A caracterização eletroquímica se deu por espectroscopia de impedância eletroquímica afim de determinar parâmetros eletrônicos como capacitância e resistência de transferência de carga. Empregando-se voltametria cíclica foram determinados o valor da constante heterogênea de transferência de elétrons (k0). Usando-se o método DPAdASV, as curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações de 5,0 × 10−7 a 3,9 × 10−6 mol L−1 para o ACP e de 5,0 × 10−7 a 1,5 × 10−5 mol L−1 para o DCF, com limites de detecção de 2,7 × 10−8 mol L−1 e de 5,2 × 10−8 mol L−1, respectivamente. O método proposto se mostrou preciso e seletivo, observado a partir de estudos de repetibilidade e efeitos de possíveis interferentes, além de estudos de adição e recuperação. A exatidão do método desenvolvido foi avaliada na determinação simultânea de ACP e DCF em amostras farmacêuticas comerciais e fluídos biológicos (urina sintética e soro bovino). Os resultados obtidos foram comparados com aqueles obtidos empregando-se o método comparativo (HPLC/UV-Vis).Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)CAPES: 8888.2.332753/2019-01porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessSolventes eutéticos profundosSensoresEletroanalíticaDeep eutectic solventsSensorsElectroanalysisCarbon blackCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento de eletrodo modificado com o solvente eutético profundo cloreto de colina/glicerol para a determinação simultânea de paracetamol e diclofenacoDevelopment of a choline chloride/glycerol deep eutectic solvent modified electrode for the simultaneous determination of acetaminophen and diclofenacinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis6006007a1dec22-4b2d-4dba-8971-ab07f55c7d54reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdfPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdfPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmicoapplication/pdf2136682https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/1/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf298063fc1d23317ff55d8997b7602003MD51carta-comprovante_homologacao.pdfcarta-comprovante_homologacao.pdfCarta_Comprovante-versão_finalapplication/pdf145789https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/3/carta-comprovante_homologacao.pdfd666d9dafe420a33e98b79d7aa580b70MD53CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/4/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD54TEXTPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.txtPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.txtExtracted texttext/plain152974https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/5/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf.txta5991e1cb5c8b5e11a0b4f698861914cMD55carta-comprovante_homologacao.pdf.txtcarta-comprovante_homologacao.pdf.txtExtracted texttext/plain1450https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/7/carta-comprovante_homologacao.pdf.txt661d94651321b0e55222b8afb5d7b876MD57THUMBNAILPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.jpgPiton_Gabriela-dissertação_mestrado_acadêmico.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11770https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/6/Piton_Gabriela-disserta%c3%a7%c3%a3o_mestrado_acad%c3%aamico.pdf.jpg29517dc4413d8993bc9b8fe1ef278567MD56carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgcarta-comprovante_homologacao.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg12997https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14240/8/carta-comprovante_homologacao.pdf.jpgc7d8eeda896c3ce37a4a576b51d43204MD58ufscar/142402023-09-18 18:32:10.922oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/14240Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:32:10Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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