Eletrodo de pasta de carbono modificado com solvente eutético profundo hidrofóbico e sua aplicação voltamétrica

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Augusto, Karen Kenlderi de Lima
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14202
Resumo: In this work, the use of hydrophobic deep eutectic solvent was proposed for the modification of carbon paste electrodes. Different HDES were prepared using fatty acids: octanoic, decanoic, and dodecanoic acids, and tetrabutylammonium bromide, and 1-octanol. The electrical conductivities and the water content of these HDES were determined, and the HDES and their precursors were characterized by FTIR(ATR). The HDES TBABr:DecA (1:2 mol/mol) showed better electroanalytical performance in modifying the proposed electrode, therefore was selected as a modifier/ binder in the preparation of carbon pastes. The modified electrode was morphologically characterized and, it was observed changes in its morphology resulting from the incorporation of HDES in the carbon paste. The electroanalytical performance of the electrodes was evaluated and characterized using cyclic and square wave voltammetry. Moreover, electrochemical impedance spectroscopy studies were carried out using hydroquinone as the electrochemical probe. Studies were carried out to optimize the amount of HDES in the pastes, pH, support electrolyte type, and instrumental parameters of the square wave voltammetry technique. In studies by electrochemical impedance spectroscopy, lower values of Rct (322 Ω), and higher values of k0 e kapp, 1.42×10-4 cm s-1e 1.65×10- 4 cm s-1, respectively, were obtained for the modified electrode. Using square wave voltammetry technique, the analytical curve for hydroquinone was linear in the concentration range of 1.50×10-5 to 2.04×10-3 mol L-1, with limits of detection and quantification of 4.59×10-6 mol L-1 and 1.53×10-5 mol L-1, respectively. In repeatability studies (inter and intra-days) and, potential interference, the proposed method showed to be precise and selective. The accuracy of the proposed method was evaluated by determining hydroquinone in dermatologic creams. The results were compared with those obtained using the comparative method by UV-Vis spectrophotometry.
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The HDES TBABr:DecA (1:2 mol/mol) showed better electroanalytical performance in modifying the proposed electrode, therefore was selected as a modifier/ binder in the preparation of carbon pastes. The modified electrode was morphologically characterized and, it was observed changes in its morphology resulting from the incorporation of HDES in the carbon paste. The electroanalytical performance of the electrodes was evaluated and characterized using cyclic and square wave voltammetry. Moreover, electrochemical impedance spectroscopy studies were carried out using hydroquinone as the electrochemical probe. Studies were carried out to optimize the amount of HDES in the pastes, pH, support electrolyte type, and instrumental parameters of the square wave voltammetry technique. In studies by electrochemical impedance spectroscopy, lower values of Rct (322 Ω), and higher values of k0 e kapp, 1.42×10-4 cm s-1e 1.65×10- 4 cm s-1, respectively, were obtained for the modified electrode. Using square wave voltammetry technique, the analytical curve for hydroquinone was linear in the concentration range of 1.50×10-5 to 2.04×10-3 mol L-1, with limits of detection and quantification of 4.59×10-6 mol L-1 and 1.53×10-5 mol L-1, respectively. In repeatability studies (inter and intra-days) and, potential interference, the proposed method showed to be precise and selective. The accuracy of the proposed method was evaluated by determining hydroquinone in dermatologic creams. The results were compared with those obtained using the comparative method by UV-Vis spectrophotometry.Neste trabalho de dissertação foi proposto o emprego de solvente eutético profundo hidrofóbico para a modificação de eletrodos de pasta de carbono. Diferentes HDES foram preparados, a partir dos ácidos graxos: octanóico, decanóico e dodecanóico e brometo de tetrabutilamônio e 1-octanol. As condutividades elétricas e os teores de água destes HDES foram determinados, sendo os HDES e seus precursores caracterizados por FTIR(ATR). O eletrodo modificado com o HDES TBABr:DecA (1:2 mol/mol) foi o que apresentou melhor desempenho entre as modificações estudadas, e, portanto, este solvente foi selecionado como modificador/aglutinante no preparo das pastas de carbono. O eletrodo modificado foi caracterizado morfologicamente, constatando-se alterações morfológicas provenientes da agregação do HDES na pasta. O desempenho eletroanalítico dos eletrodos foram avaliados e caracterizados empregando-se as técnicas de voltametria cíclica e de onda quadrada. Ademais, foram feitos estudos de espectroscopia de impedância eletroquímica, usando a hidroquinona como sonda eletroquímica. Foram realizados estudos de otimização da quantidade de HDES na pasta, acidez do meio, tipo de eletrólito suporte e parâmetros instrumentais da técnica voltamétrica de onda quadrada. Nos estudos por impedância foram obtidos menores valores de Rct (322 Ω) e, maiores valores de k0 e kapp, 1,42×10-4 cm s-1 e 1,65×10-4 cm s-1, respectivamente, para o eletrodo com a modificação proposta. Empregando-se a técnica voltamétrica de onda quadrada, a curva analítica para hidroquinona foi linear no intervalo de concentrações de 1,50×10-5 a 2,04×10- 3 mol L-1, com limites de detecção e quantificação de 4,59×10-6 mol L-1 e 1,53×10-5 mol L-1, respectivamente. Em estudos de repetibilidade (inter- e intra-dias) e, de interferentes em potencial, o método proposto se mostrou preciso e seletivo. A exatidão do método foi avaliada pela determinação de hidroquinona em cremes dermatológicos. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos empregando-se o método comparativo por espectrofotometria na região do UV-Vis.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)CAPES: 88887.342301/2019-00porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessSolventes verdesSolvente eutético profundo hidrofóbicoEletrodo de pasta de carbonoEletroanalíticaGreen solventsHydrophobic deep eutectic solventCarbon paste electrodeElectroanalysisCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAEletrodo de pasta de carbono modificado com solvente eutético profundo hidrofóbico e sua aplicação voltamétricaModified carbon paste electrode with hydrophobic deep eutectic solvent and its voltammetric applicationinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis6006007a1dec22-4b2d-4dba-8971-ab07f55c7d54reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALdissertacao-final_Karen.pdfdissertacao-final_Karen.pdfDissertação de mestrado acadêmicoapplication/pdf1949413https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/1/dissertacao-final_Karen.pdf483d93a7e3d012e0ca533e3cbe4a8f97MD51carta-homologacao_dissertacao_Karen.pdfcarta-homologacao_dissertacao_Karen.pdfapplication/pdf123695https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/2/carta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf421dde3e1fae9181c1597ce1a9e51b5bMD52CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/3/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53TEXTdissertacao-final_Karen.pdf.txtdissertacao-final_Karen.pdf.txtExtracted texttext/plain153833https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/4/dissertacao-final_Karen.pdf.txtb1d733d261521a6b71a1f3bc61062abaMD54carta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf.txtcarta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf.txtExtracted texttext/plain1427https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/6/carta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf.txt54aebd9673b9e43b3cc285440ceed27bMD56THUMBNAILdissertacao-final_Karen.pdf.jpgdissertacao-final_Karen.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg9699https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/5/dissertacao-final_Karen.pdf.jpgcf8678ca6a28c18af85a04cb9504080aMD55carta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf.jpgcarta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11437https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14202/7/carta-homologacao_dissertacao_Karen.pdf.jpg3a90cf80d7c34dda318c801222078715MD57ufscar/142022023-09-18 18:32:10.917oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/14202Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:32:10Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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