VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA DETERMINAÇÃO DE CARBONATO DE LODENAFILA POR VOLTAMETRIA
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Data de Publicação: | 2019 |
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Resumo: | This work describes the development and validation of a methodology for the quantification of lodenafil carbonate (LC) in pure form and pharmaceutical formulations. It was used the technique of square-wave cathodic adsorptive stripping voltammetry (SWCASV), employing the hanging mercury drop electrode (HMDE). Cyclic voltametry technique was employed in studies of the electrochemical behavior of the analyte, which demonstrated that the drug reduction process occurs irreversibly. The experimental conditions of analysis were optimized, such as the support electrolyte, pH and the parameters of the square wave voltammetry. The methodology was validated through studies of linearity, accuracy, precision, limit of quantification and limit of detection. The method was linear in the range from 0.150 μmol L-1 to 1.05 μmol L-1. The calculated quantification and detection limits were 13.8 nmol L-1 and 4.55 nmol L-1, respectively. In the precision studies, the values of relative standard deviation for the repeatability and the intermediate precision were calculated, being equal to 2.9% and 5.8%, respectively. The accuracy was evaluated by addition and recovery studies as well as by comparison with the spectrophotometric method in the ultraviolet region (UV). The data obtained in the addition and recovery studies were within the range considered adequate. The comparison of the methods was performed by means of a t-test that showed no significant difference between the two techniques. The electrochemical reduction of LC was also studied by controlled potential electrolysis using a mercury pool electrode in 0.1 mol L-1 H2SO4 solution with potential kept constant at -1.2 V vs Ag/AgCl. The products were characterized by infrared absorption spectroscopy, and from chemical-quantum calculations it was possible to propose a possible mechanism of reduction of the drug. |
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The experimental conditions of analysis were optimized, such as the support electrolyte, pH and the parameters of the square wave voltammetry. The methodology was validated through studies of linearity, accuracy, precision, limit of quantification and limit of detection. The method was linear in the range from 0.150 μmol L-1 to 1.05 μmol L-1. The calculated quantification and detection limits were 13.8 nmol L-1 and 4.55 nmol L-1, respectively. In the precision studies, the values of relative standard deviation for the repeatability and the intermediate precision were calculated, being equal to 2.9% and 5.8%, respectively. The accuracy was evaluated by addition and recovery studies as well as by comparison with the spectrophotometric method in the ultraviolet region (UV). The data obtained in the addition and recovery studies were within the range considered adequate. The comparison of the methods was performed by means of a t-test that showed no significant difference between the two techniques. The electrochemical reduction of LC was also studied by controlled potential electrolysis using a mercury pool electrode in 0.1 mol L-1 H2SO4 solution with potential kept constant at -1.2 V vs Ag/AgCl. The products were characterized by infrared absorption spectroscopy, and from chemical-quantum calculations it was possible to propose a possible mechanism of reduction of the drug.Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de uma metodologia para quantificação de carbonato de lodenafila (CL), em forma pura e em formulações farmacêuticas. Para tanto, foi utilizada a técnica de voltametria adsortiva de redissolução catódica por onda quadrada (SWCASV), empregando o eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE). A técnica de voltametria cíclica foi empregada em estudos do comportamento eletroquímico do analito, mostrando que o processo de redução do fármaco ocorre de maneira irreversível. As condições experimentais de análise foram otimizadas, tais como o eletrólito suporte, pH e os parâmetros da voltametria de onda quadrada. A metodologia analítica desenvolvida foi validada por meio de estudos de linearidade, exatidão, precisão, limite de quantificação e limite de detecção. O método se mostrou linear na faixa de 0,150 μmol L-1a 1,05 μmol L-1. Os limites de quantificação e de detecção calculados foram respectivamente 13,8 nmol L-1 e 4,55 nmol L-1. Nos estudos de precisão foram calculados os valores de desvio padrão relativo para a repetitividade e a precisão intermediária, sendo eles iguais a 2,9% e 5,8%, respectivamente. A exatidão foi avaliada por estudos de adição e recuperação, bem como pela comparação com o método de espectrofotometria na região do ultravioleta (UV). Os dados obtidos nos estudos de adição e recuperação ficaram dentro da faixa considerada adequada. A comparação dos métodos foi realizada por meio de um teste-t que demonstrou não haver diferença significativa entre ambas as técnicas. A redução do CL também foi estudada por eletrólise à potencial controlado, utilizando o eletrodo de poço de mercúrio em solução de H2SO4 0,1 mol L-1, com potencial mantido constante a -1,2 V vs Ag/AgCl. Os produtos foram caracterizados por espectroscopia de absorção no infravermelho (IV), e com auxílio de cálculos químico-quânticos foi possível propor um possível mecanismo de redução do fármaco.Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2021-04-28T14:36:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf: 5001950 bytes, checksum: 0e0216af16c84707ca597b6ade9c788e (MD5)Made available in DSpace on 2021-04-28T14:36:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf: 5001950 bytes, checksum: 0e0216af16c84707ca597b6ade9c788e (MD5) Previous issue date: 2019-02-18Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/6368/Disserta%c3%a7%c3%a3o%20JONATAS%20SCHADECK%20CARVALHO.pdf.jpghttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/6370/Disserta%c3%a7%c3%a3o%20JONATAS%20SCHADECK%20CARVALHO.pdf.jpgporUniversidade Estadual do Centro-OestePrograma de Pós-Graduação em Química (Mestrado)UNICENTROBrasilUnicentro::Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaCarbonato de lodenafilaVoltametriaEletrodo de gota pendente de mercúrioValidaçãoEstudos mecanísticosLodenafil carbonateVoltammetryHanging mercury drop electrodeValidationMechanistic studyCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAVALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA DETERMINAÇÃO DE CARBONATO DE LODENAFILA POR VOLTAMETRIAinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-5600948132407545169600600600600-433806549027752903315717003253031171952075167498588264571info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROTHUMBNAILDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.jpgDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.jpgimage/jpeg3250http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1570/4/Disserta%C3%A7%C3%A3o+JONATAS+SCHADECK+CARVALHO.pdf.jpg1e2625c41387409a768dc32f20d4e78bMD54TEXTDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.txtDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.txttext/plain142425http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1570/3/Disserta%C3%A7%C3%A3o+JONATAS+SCHADECK+CARVALHO.pdf.txtf613af8860fabcffd1cb44017d573e06MD53THUMBNAILDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.jpgDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.jpgimage/jpeg3250http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1570/4/Disserta%C3%A7%C3%A3o+JONATAS+SCHADECK+CARVALHO.pdf.jpg1e2625c41387409a768dc32f20d4e78bMD54TEXTDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.txtDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdf.txttext/plain142425http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1570/3/Disserta%C3%A7%C3%A3o+JONATAS+SCHADECK+CARVALHO.pdf.txtf613af8860fabcffd1cb44017d573e06MD53ORIGINALDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdfDissertação JONATAS SCHADECK CARVALHO.pdfapplication/pdf5001950http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1570/2/Disserta%C3%A7%C3%A3o+JONATAS+SCHADECK+CARVALHO.pdf0e0216af16c84707ca597b6ade9c788eMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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