SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DAS PROPRIEDADES DOS ÓXIDOS DE Mo E W E SEUS RESPECTIVOS COMPÓSITOS COM QUITOSANA E POLIANILINA
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Data de Publicação: | 2019 |
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Resumo: | The following thesis describes the synthesis and characterization of molybdenum (α-MoO3) and tungsten (WO3·H2O) oxides as well as their respective composites with chitosan and polyaniline (pani). It was proposed a simple, low cost and ecological route for the synthesis of WO3·H2O from filament of discarded H4 halogen lamps. WO3·H2O has a high crystallinity orthorhombic structure with negatively charged particles and needle-like morphology with 3.9% of α-MoO3. The synthesis of polyaniline (pani) with chitosan and oxides characterized by infrared (FTIR), ultraviolet-visible (UV-VIS), Raman and Dispersive Energy (EDS) spectroscopies, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry (DSC), Zeta potential, cyclic voltammetry (Vc) and scanning electron microscopy (SEM). The results indicate the formation of composites (pani/chitosan, pani/oxide and pani/chitosan/oxide) with the polyaniline in the form of pani emeraldine salt and the interaction between the chains of pani, chitosan and the particles of oxides. Thermogravimetric analysis indicated that the composites have a thermal stability superior to pure pani. FTIR spectroscopy and TG data indicates that occurred graft between the pani chains and the chitosan chains in the composites. SEM images and cyclic voltammograms indicated that chitosan and WO3·H2O particles promoted the ordering of pani chains with the pani/chitosan (PQ) composite, presenting fibrous morphology and potential application in supercapacitors and as adsorbent for macro-scale anionic pollutants. The composite Pani/α-MoO3 15% (PM15) presents promising performance in the electrocatalysis of ethanol. α-MoO3 and WO3·H2O improved the capacitance characteristics of the pani, attributing facilitated charge injection processes and higher current densities, characteristics not reported in the pani-chitosan-α-MoO3 or WO3·H2O composites described in the literature. |
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WO3·H2O has a high crystallinity orthorhombic structure with negatively charged particles and needle-like morphology with 3.9% of α-MoO3. The synthesis of polyaniline (pani) with chitosan and oxides characterized by infrared (FTIR), ultraviolet-visible (UV-VIS), Raman and Dispersive Energy (EDS) spectroscopies, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry (DSC), Zeta potential, cyclic voltammetry (Vc) and scanning electron microscopy (SEM). The results indicate the formation of composites (pani/chitosan, pani/oxide and pani/chitosan/oxide) with the polyaniline in the form of pani emeraldine salt and the interaction between the chains of pani, chitosan and the particles of oxides. Thermogravimetric analysis indicated that the composites have a thermal stability superior to pure pani. FTIR spectroscopy and TG data indicates that occurred graft between the pani chains and the chitosan chains in the composites. SEM images and cyclic voltammograms indicated that chitosan and WO3·H2O particles promoted the ordering of pani chains with the pani/chitosan (PQ) composite, presenting fibrous morphology and potential application in supercapacitors and as adsorbent for macro-scale anionic pollutants. The composite Pani/α-MoO3 15% (PM15) presents promising performance in the electrocatalysis of ethanol. α-MoO3 and WO3·H2O improved the capacitance characteristics of the pani, attributing facilitated charge injection processes and higher current densities, characteristics not reported in the pani-chitosan-α-MoO3 or WO3·H2O composites described in the literature.O trabalho descreve a síntese e caracterização dos óxidos de molibdênio (α-MoO3) e tungstênio (WO3·H2O), bem como dos respectivos compósitos com quitosana e polianilina (pani). Foi proposta uma rota simples, de baixo custo e ecológica para a produção do WO3·H2O a partir de filamento de lâmpadas halógenas H4 descartadas. O WO3·H2O apresenta estrutura ortorrômbica, de elevada cristalinidade, com partículas negativamente carregadas e de morfologia na forma de agulhas, possuindo 3,9% de α-MoO3. A síntese da polianilina (pani) com quitosana e óxido de molibdênio caracterizado por espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR), na região do ultravioleta-visível (UV-VIS), Raman e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), análise termogravimétrica (TG), análise termogravimétrica diferencial (DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), potencial Zeta, voltametria cíclica (Vc) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) indicam a formação dos compósitos (pani/quitosana, pani/óxido e pani/quitosana/óxido) com a polianilina apresentando-se na forma de pani sal esmeraldina, com interação entre as cadeias de pani, quitosana e as partículas dos óxidos. As análises termogravimétricas indicaram que os compósitos possuem estabilidade térmica superior à da pani pura. A espectroscopia FTIR e os dados de TG informam que ocorreu o graft entre a cadeias da pani com as cadeias da quitosana nos compósitos. As imagens de MEV e os voltamogramas cíclicos apontam que a quitosana e as partículas de WO3·H2O promoveram a ordenação das cadeias de pani com o compósito pani/quitosana (PQ), apresentando morfologia fibrosa e de potencial de aplicação em supercapacitores e como adsorvente para poluentes aniônicos em macroescala. O compósito Pani/α-MoO3 15% (PM15) apresenta promissor desempenho na eletrocatálise do etanol. α-MoO3 e WO3·H2O potencializaram as características capacitivas da pani, atribuindo processos de injeção de carga facilitados e densidades de corrente superiores, características não relatadas nos compósitos de pani-quitosana- α-MoO3 descritos na literatura.Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2021-04-30T13:37:00Z No. of bitstreams: 1 Tese FERNANDO RATUCHNE.pdf: 5868726 bytes, checksum: 897dce66ef55aceb9451532617645849 (MD5)Made available in DSpace on 2021-04-30T13:37:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese FERNANDO RATUCHNE.pdf: 5868726 bytes, checksum: 897dce66ef55aceb9451532617645849 (MD5) Previous issue date: 2019-03-01Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/6457/Tese%20FERNANDO%20RATUCHNE.pdf.jpghttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/6459/Tese%20FERNANDO%20RATUCHNE.pdf.jpgporUniversidade Estadual do Centro-OestePrograma de Pós-Graduação em Química (Doutorado)UNICENTROBrasilUnicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologiamateriais híbridos condutoresα-MoO3WO3·H2Orefinamento de estruturaadsorção de coranteseletrocatáliseconductive hybrid materialsα-MoO3WO3·H2Ostructure refinementdye adsorptionelectrocatalysisCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICASÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DAS PROPRIEDADES DOS ÓXIDOS DE Mo E W E SEUS RESPECTIVOS COMPÓSITOS COM QUITOSANA E POLIANILINAinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis3800526532796635565600600600600-433806549027752903315717003253031171952075167498588264571info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROTHUMBNAILTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.jpgTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.jpgimage/jpeg2796http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1586/4/Tese+FERNANDO+RATUCHNE.pdf.jpgeb3979fe0dc6f8ba0d2c52e7bed116ccMD54TEXTTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.txtTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.txttext/plain231143http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1586/3/Tese+FERNANDO+RATUCHNE.pdf.txteff28929c599374a3006de959c6962cbMD53THUMBNAILTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.jpgTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.jpgimage/jpeg2796http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1586/4/Tese+FERNANDO+RATUCHNE.pdf.jpgeb3979fe0dc6f8ba0d2c52e7bed116ccMD54TEXTTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.txtTese FERNANDO RATUCHNE.pdf.txttext/plain231143http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1586/3/Tese+FERNANDO+RATUCHNE.pdf.txteff28929c599374a3006de959c6962cbMD53ORIGINALTese FERNANDO RATUCHNE.pdfTese FERNANDO RATUCHNE.pdfapplication/pdf5868726http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1586/2/Tese+FERNANDO+RATUCHNE.pdf897dce66ef55aceb9451532617645849MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DAS PROPRIEDADES DOS ÓXIDOS DE Mo E W E SEUS RESPECTIVOS COMPÓSITOS COM QUITOSANA E POLIANILINA Ratuchne, Fernando materiais híbridos condutores α-MoO3 WO3·H2O refinamento de estrutura adsorção de corantes eletrocatálise conductive hybrid materials α-MoO3 WO3·H2O structure refinement dye adsorption electrocatalysis CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
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The following thesis describes the synthesis and characterization of molybdenum (α-MoO3) and tungsten (WO3·H2O) oxides as well as their respective composites with chitosan and polyaniline (pani). It was proposed a simple, low cost and ecological route for the synthesis of WO3·H2O from filament of discarded H4 halogen lamps. WO3·H2O has a high crystallinity orthorhombic structure with negatively charged particles and needle-like morphology with 3.9% of α-MoO3. The synthesis of polyaniline (pani) with chitosan and oxides characterized by infrared (FTIR), ultraviolet-visible (UV-VIS), Raman and Dispersive Energy (EDS) spectroscopies, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry (DSC), Zeta potential, cyclic voltammetry (Vc) and scanning electron microscopy (SEM). The results indicate the formation of composites (pani/chitosan, pani/oxide and pani/chitosan/oxide) with the polyaniline in the form of pani emeraldine salt and the interaction between the chains of pani, chitosan and the particles of oxides. Thermogravimetric analysis indicated that the composites have a thermal stability superior to pure pani. FTIR spectroscopy and TG data indicates that occurred graft between the pani chains and the chitosan chains in the composites. SEM images and cyclic voltammograms indicated that chitosan and WO3·H2O particles promoted the ordering of pani chains with the pani/chitosan (PQ) composite, presenting fibrous morphology and potential application in supercapacitors and as adsorbent for macro-scale anionic pollutants. The composite Pani/α-MoO3 15% (PM15) presents promising performance in the electrocatalysis of ethanol. α-MoO3 and WO3·H2O improved the capacitance characteristics of the pani, attributing facilitated charge injection processes and higher current densities, characteristics not reported in the pani-chitosan-α-MoO3 or WO3·H2O composites described in the literature. |
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