Pré-concentração/especiação redox de cromo com emprego de nanocompósitos baseados em nanotubos de carbono e polímeros funcionais
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UEL |
Texto Completo: | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/13198 |
Resumo: | Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a pré-concentração/especiação de Cr(III) e Cr(VI) on-line acoplado ao FAAS usando duas mini colunas recheadas com nanocompósitos MWCNT-poli (ácido metacrílico) e MWCNT-poli (vinilpiridina) Os nanocompósitos foram sintetizados e caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier, medidas de área superficial, volume e diâmetro de poros, Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Análise Termogravimétrica (TGA) O efeito das variáveis relativas à pré-concentração e especiação foi avaliado por meio de um planejamento fatorial completo 24 O método analítico foi baseado na pré-concentração de 24, mL de soluções binárias de Cr(III) e Cr(VI) através das mini colunas recheadas com 5, mg dos nanocompósitos a uma vazão de 6, mL min-1 Enquanto a espécie Cr(III) é retida em MWCNT-poli (ácido metacrílico), o Cr(VI) é eluido a partir de MWCNT-poli (vinilpiridina) utilizando 2,5 mol L-1 HNO3 a uma vazão de 4, mL min-1 diretamente para detector FAAS Através da comutação da parte central do injetor, é realizada a eluição de Cr(III) e o Cr(VI) é novamente pré-concentrado em MWCNT-poli (vinilpiridina) A curva analítica para Cr(III) foi construída na faixa de concentração de 1,68 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo obtidos foram de ,47 µg L-1, 31,5 e ,76 mL, respectivamente Para a curva analítica do Cr(VI) a curva analítica foi construída de 5,21 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo foram de 1,58 µg L-1, 9,7 2,48 mL, respectivamente A especiação de cromo em meio aquoso pôde ser realizada eficientemente com frequência analítica de 14 h-1 A aplicabilidade do método foi atestada por meio da análise de amostras de água mineral e potável rendendo recuperações de 91 a 19%, bem como pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe) |
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Pré-concentração/especiação redox de cromo com emprego de nanocompósitos baseados em nanotubos de carbono e polímeros funcionaisQuímica analíticaCromoEspeciação químicaEspectroscopia atômicaNanotubos de carbonoAnalytical chemistryChromiumCarbon nanotubesSpeciationResumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a pré-concentração/especiação de Cr(III) e Cr(VI) on-line acoplado ao FAAS usando duas mini colunas recheadas com nanocompósitos MWCNT-poli (ácido metacrílico) e MWCNT-poli (vinilpiridina) Os nanocompósitos foram sintetizados e caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier, medidas de área superficial, volume e diâmetro de poros, Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Análise Termogravimétrica (TGA) O efeito das variáveis relativas à pré-concentração e especiação foi avaliado por meio de um planejamento fatorial completo 24 O método analítico foi baseado na pré-concentração de 24, mL de soluções binárias de Cr(III) e Cr(VI) através das mini colunas recheadas com 5, mg dos nanocompósitos a uma vazão de 6, mL min-1 Enquanto a espécie Cr(III) é retida em MWCNT-poli (ácido metacrílico), o Cr(VI) é eluido a partir de MWCNT-poli (vinilpiridina) utilizando 2,5 mol L-1 HNO3 a uma vazão de 4, mL min-1 diretamente para detector FAAS Através da comutação da parte central do injetor, é realizada a eluição de Cr(III) e o Cr(VI) é novamente pré-concentrado em MWCNT-poli (vinilpiridina) A curva analítica para Cr(III) foi construída na faixa de concentração de 1,68 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo obtidos foram de ,47 µg L-1, 31,5 e ,76 mL, respectivamente Para a curva analítica do Cr(VI) a curva analítica foi construída de 5,21 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo foram de 1,58 µg L-1, 9,7 2,48 mL, respectivamente A especiação de cromo em meio aquoso pôde ser realizada eficientemente com frequência analítica de 14 h-1 A aplicabilidade do método foi atestada por meio da análise de amostras de água mineral e potável rendendo recuperações de 91 a 19%, bem como pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe)Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: In this work an analytical method for preconcentration/speciation of Cr(III) and Cr(VI) on-line coupled to FAAS using dual mini-columns packed with nanocomposites MWCNT-poly(methacrylic acid) and MWCNT-poly(vinylpyridine) was developed The nanocomposites were synthesized and characterized by Fourier Transform Infrared spectroscopy, surface area, volume and pores measurements, Scanning Electron Microscopy, Transmission Electron Microscopy and Thermogravimetric Analysis The effect of variables related to preconcentration and speciation method was evaluated by means of a full 24 factorial planning The analytical method was based on loading 24 mL of binary solutions of Cr(III) and Cr(VI) through mini-columns packed with 5 mg of nanocomposites at flow rate of 6 mL min-1 While Cr(III) specie is retained onto MWCNT-poly(methacrylic acid), the Cr(VI) one is eluted from MWCNT-poly(vinylpyridine) using 25 mol L-1 HNO3 at flow rate of 4 mL min-1 directly towards FAAS detector By switching the central part of injector, the elution of Cr(III) is carried out and Cr(VI) is again preconcentrated onto MWCNT-poly(vinylpyridine) The analytical curve for Cr(III) was ranged from 168 to 15 µg L-1 (r = ,999) and the detection limit, preconcentration factor and consumption index of 47 µg L-1, 315 and 76 mL were obtained For Cr(VI) analytical curve ranged from 521 to 15 µg L-1 (r = ,999) and the detection limit was found to be 158 µg L-1, preconcentration factor of 97 and consumption index of 248 mL, respectively The speciation of chromium in aqueous medium can be performed efficiently with analytical frequency of 14 h-1 The applicability of method was attested by means of analysis of mineral and potable water yielding recoveries from 91 up to 19%, as well as by analysis of certified reference material (DORM-3, fish protein)Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Scarminio, Ieda SpacinoSilva, Alessandra Furtado daSilva, Fábio Luiz da2024-05-01T14:09:17Z2024-05-01T14:09:17Z2017.0029.05.2017info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/13198porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:50Zoai:repositorio.uel.br:123456789/13198Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:50Repositório Institucional da UEL - 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Pré-concentração/especiação redox de cromo com emprego de nanocompósitos baseados em nanotubos de carbono e polímeros funcionais Silva, Fábio Luiz da Química analítica Cromo Especiação química Espectroscopia atômica Nanotubos de carbono Analytical chemistry Chromium Carbon nanotubes Speciation |
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Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a pré-concentração/especiação de Cr(III) e Cr(VI) on-line acoplado ao FAAS usando duas mini colunas recheadas com nanocompósitos MWCNT-poli (ácido metacrílico) e MWCNT-poli (vinilpiridina) Os nanocompósitos foram sintetizados e caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier, medidas de área superficial, volume e diâmetro de poros, Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Análise Termogravimétrica (TGA) O efeito das variáveis relativas à pré-concentração e especiação foi avaliado por meio de um planejamento fatorial completo 24 O método analítico foi baseado na pré-concentração de 24, mL de soluções binárias de Cr(III) e Cr(VI) através das mini colunas recheadas com 5, mg dos nanocompósitos a uma vazão de 6, mL min-1 Enquanto a espécie Cr(III) é retida em MWCNT-poli (ácido metacrílico), o Cr(VI) é eluido a partir de MWCNT-poli (vinilpiridina) utilizando 2,5 mol L-1 HNO3 a uma vazão de 4, mL min-1 diretamente para detector FAAS Através da comutação da parte central do injetor, é realizada a eluição de Cr(III) e o Cr(VI) é novamente pré-concentrado em MWCNT-poli (vinilpiridina) A curva analítica para Cr(III) foi construída na faixa de concentração de 1,68 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo obtidos foram de ,47 µg L-1, 31,5 e ,76 mL, respectivamente Para a curva analítica do Cr(VI) a curva analítica foi construída de 5,21 a 15, µg L-1 (r = ,999) e o limite de detecção, fator de pré-concentração e índice de consumo foram de 1,58 µg L-1, 9,7 2,48 mL, respectivamente A especiação de cromo em meio aquoso pôde ser realizada eficientemente com frequência analítica de 14 h-1 A aplicabilidade do método foi atestada por meio da análise de amostras de água mineral e potável rendendo recuperações de 91 a 19%, bem como pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe) |
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