Emprego da extração em fase sólida magnética dispersiva na pré-concentração e especiação de íons Cr(VI) utilizando nanotubos de carbono amino-funcionalizados como adsorvente

• Autor(a) principal: Alegre, Daiane Cristina Mariano
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFGD
• Texto Completo: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1163
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Nanotubos de carbono; Cromo VI; Carbon nanotubes

No presente estudo, nanotubos de carbono magnéticos impregnados com 3-aminopropiltrimetoxisilano (m-MWCNT-Amino) foram sintetizados e utilizados como material adsorvente na extração em fase sólida magnética dispersiva (DMSPE, do inglês, Dispersive Magnetic Solid Phase Extraction) para a especiação/pré-concentração de íons Cr(VI) em amostras de águas. A morfologia e as propriedades superficiais do adsorvente (m-MWCNT-Amino) foram caracterizadas por espectroscopia vibracional de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios-X (DRX), enquanto os parâmetros texturais foram estudados pelos métodos de Brunauer-Emmett-Teller (BET) e Barrett-Joyner-Halenda (BJH) utilizando isotermas de adsorção em nitrogênio. A partir dos estudos cinéticos de adsorção, foi possível verificar que o processo de adsorção segue o modelo cinético de pseudo-segunda ordem com excelente coeficiente de determinação (R2=0,9992). Já as isotermas de adsorção, o modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios foi o que apresentou melhor ajuste aos dados experimentais (R2 = 0,999) e capacidade máxima adsortiva de 13,27 mg g-1. Todos os parâmetros que afetam a eficiência de extração/pré-concentração de Cr(VI), como pH, tempo de pré-concentração e eluição, quantidade de adsorvente e tipo de eluente foram investigados de forma univariada e as condições otimizadas foram estabelecidas em conformidade. Em condições otimizadas, o fator de pré-concentração, limite de detecção e quantificação e faixa linear do método proposto DMSPE – FAAS para Cr(VI) foram de 11,93, 2,72 ng L-1, 9,06 ng L-1 e 0,02 - 0,20 mg L-1, respectivamente. A precisão do método proposto, definida pelo desvio padrão relativo (RSD) (n = 10) foi de 0,18% e 0,28% para Cr(VI) utilizando soluções a 0,08 mg L-1 e 0,18 mg L-1, respectivamente. Elevada recuperação de íons Cr(VI) na presença de cátions e ânions potencialmente interferentes (91% - 111%) foram observadas para o método proposto. O método foi aplicado satisfatoriamente em amostras de águas naturais e mineral com elevada porcentagem de recuperação (90,19 % -101,78 %) e validado em GF AAS.