Compósitos cerâmicos de oxicarbeto de silício/carbon black (SiOC/C Black) : síntese, caracterização e investigação das potencialidades eletroquímicas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Maria de Almeida
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/8700
Resumo: Resumo: Neste trabalho foram produzidos compósitos cerâmicos derivados de oxicarbeto de silício (SiOC) enriquecidos com carbon black (Cblack) pela pirólise controlada de polissiloxanos como polímeros precursores, para posterior investigação de suas potencialidades eletroquímicas Os polímeros foram obtidos por reação de hidrossililação entre 2,4,6,8-tetrametil-2,4,6,8-tetravinilciclotetrassiloxano (D4Vi) e poli(metilhidrossiloxano) (PHMS) com a adição de diferentes proporções em massa (, 1, 3, 5 e 1%) de Cblack Os compósitos cerâmicos foram obtidos por pirólise dos precursores sob atmosfera de argônio nas temperaturas finais de 1 e 15 °C Para caracterização dos polímeros precursores foram empregadas técnicas de FT-IR e TGA; enquanto os compósitos cerâmicos foram caracterizados por FT-ATR, Raman, DRX e fisiossorção de nitrogênio a 77 K Para o estudo eletroanalítico dos materiais foram produzidos eletrodos de pasta com diferentes proporções de grafite e material cerâmico O potencial voltamétrico dos materiais foi investigado por voltametria cíclica, para detecção de adrenalina; e de ferrocianeto de potássio para a determinação das áreas eletroativas (Ae) e parâmetros cinéticos (?, a e Ks) Os coeficientes de difusão (D) foram determinados por medidas cronoamperométricas Os polímeros precursores apresentaram um alto grau de reticulação, demonstrando que a reação de hidrossililação dos materiais de partida foi favorável, além disso a presença do Cblack em excesso protegeu termicamente a matriz polimérica Por sua vez, os materiais cerâmicos obtidos a 1 °C apresentaram perfis predominantemente amorfos e fase de carbono livre (Clivre) mais desorganizada, principalmente nos materiais com menores proporções (1 e 3%) de Cblack Enquanto os materiais obtidos a 15 °C apresentaram predominância de fases semicondutoras de SiC, que se intensificaram com o aumento da proporção de Clivre mais organizado e área específica maior comparados aos materiais pirolisados a 1 °C A maioria dos eletrodos de trabalho produzidos a partir dos compósitos cerâmicos, apresentaram valores de corrente e parâmetros eletroanalíticos (Ae, ? e Ks) superiores tanto ao eletrodo de pasta de carbono grafite, quanto ao eletrodo comercial de carbono vítreo Os eletrodos que apresentaram maior desempenho eletroanalítico, nas duas temperaturas, foram os produzidos a partir dos compósitos com 1 e 3 % de Cblack, comprovando que a adição de Cblack contribuiu para o aumento a capacidade de condução dos materiais cerâmicos Dentre esses eletrodos, os produzidos a partir dos compósitos cerâmicos obtidos a 1 °C foram mais rentáveis Contudo, a maioria dos materiais cerâmicos foram promissores a aplicação como sensores eletroanalíticos
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e Ks) superiores tanto ao eletrodo de pasta de carbono grafite, quanto ao eletrodo comercial de carbono vítreo Os eletrodos que apresentaram maior desempenho eletroanalítico, nas duas temperaturas, foram os produzidos a partir dos compósitos com 1 e 3 % de Cblack, comprovando que a adição de Cblack contribuiu para o aumento a capacidade de condução dos materiais cerâmicos Dentre esses eletrodos, os produzidos a partir dos compósitos cerâmicos obtidos a 1 °C foram mais rentáveis Contudo, a maioria dos materiais cerâmicos foram promissores a aplicação como sensores eletroanalíticosDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: In this work were produced ceramic compounds derived from silicon oxycarbide (SiOC) enriched with carbon black (Cblack) by the controlled pyrolysis of polysiloxanes as precursor polymers, for further investigation of their electrochemical potential The polymers were obtained by hydrosilylation reaction of 2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetravinylcyclotetrasiloxane (D4Vi) and poly(methylhydrosiloxane) (PHMS) with an addition of different proportions by of Cblack (, 1, 3, 5 and 1%) in weight The ceramic materials were obtained by pyrolysis of the precursors under the argon atmosphere at 1 and 15 °C Characterization of the precursor polymers were techniques of infrared vibrational spectroscopy and thermogravimetric analysis; the ceramic compounds were characterized by infrared and Raman vibrational spectrometry, X-ray diffraction and 77 K nitrogen fisistion The electroanalytical study of the materials was generated in mass electrodes with different proportions of graphite and ceramic material The voltammetric potential of the materials was investigated by cyclic voltammetry for the detection of adrenaline; and for potassium ferrocyanide for the determination of the electroactive areas (Ae) and kinetic parameters The diffusion coefficients (D) were determined by chronoamperometric measurements The precursor polymers showed a high degree of cross-linking, demonstrating that the hydrosilylation reaction of the starting materials was favorable, in addition the presence of the excess Cblack thermally protected the polymer matrix The compounds obtained from 1 °C predominantly amorphous and phase of Clivre more disorganized, especially in materials with lower proportions (1 and 3%) of Cblack The materials that at 15 °C are their predominated phase levels of SiC, which intensified with the increased thickness of the higher level on the surface levels and comparating the pyrolyzed materials at 1 °C The majority of the working electrodes are part of the and the electroanalytical parameters superior to both the graphite carbon paste electrode and the commercial carbon glass electrode The electrodes that had the highest electroanalytical performance, at both temperatures, were the composites with 1 and 3% Cblack, proving that the addition of Cblack positively favored the ability to make the ceramic materials However the electrodes produced with the ceramic compounds at 1 ° C were more cost effective But, most ceramic materials have been promising an application as electroanalytical sensorsSegatelli, Mariana Gava [Orientador]Bail, AlesandroMatos, Roberto deSilva, Maria de Almeida2024-05-01T11:39:48Z2024-05-01T11:39:48Z2019.0018.02.2019info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/8700porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:47Zoai:repositorio.uel.br:123456789/8700Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:47Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false
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