Síntese, caracterização e avaliação das potencialidades de cerâmicas de oxicarbeto de silício como materiais eletródicos em medidas voltamétricas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Iastrenski, Mariana Felix
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16339
Resumo: Resumo: Este trabalho envolveu a síntese de cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiOC) por pirólise de polissiloxanos como polímeros precursores, visando sua investigação como materiais eletródicos Dois polímeros precursores distintos foram preparados: DVDH (reação de hidrossililação entre 2,4,6,8-tetrametil-2,4,6,8-tetravinilciclotetrassiloxano e 2,4,6,8-tetrametilciclotetrasiloxano) e PMFV (polimerização radicalar de poli[dimetilsiloxano-co-difenilssiloxano] com terminações vinílicas) As cerâmicas de SiOC foram obtidas por pirólise controlada sob atmosfera de argônio a 1 e 15oC, com e sem tratamento químico com solução aquosa de HF 2% (v/v) Os polímeros precursores foram caracterizados por técnicas de FTIR e TGA A estrutura das cerâmicas de SiOC foi investigada por XRD, espectroscopias Raman e FTIR, 29Si NMR, análise elementar, isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio e SEM O desempenho eletroquímico foi verificado por voltametria cíclica para detecção de ferrocianeto de potássio e catecol, área eletroativa e medidas de ângulo de contato para estimar o grau de interação na interface eletrodo-solução Apenas as cerâmicas de SiOC obtidas a 15oC se mostraram adequadas para utilização como materiais eletródicos, sendo que as derivadas de PMFV apresentaram resultados mais satisfatórios para detecção dos analitos, como menor separação entre os picos catódico e anódico e maior intensidade de corrente em ambos os picos As características das cerâmicas de SiOC que levaram a melhor desempenho voltamétrico foram presença de fase condutora de carbono livre em maior quantidade, organização e hibridização sp2, maior proporção de SiC4 em relação aos demais sítios de silício e presença de microestruturas, as quais provavelmente propiciam passagem de elétrons O estudo também indicou que o tratamento químico com HF aumentou as áreas específica e eletroativa das cerâmicas, o que propiciou aumento de sinal eletroquímico do eletrodo O tratamento com HF lixivia domínios ricos em SiO2 isolantes, expondo os domínios condutores e semicondutores presentes na matriz, como Clivre e SiC
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Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: In this work vitreous and ceramic silicon oxycarbide (SiOC) derived materials were synthesised by pyrolysis of polysiloxanes as polymeric precursors, aiming for application as electrochemical sensors Two polymeric precursors structurally distinct were prepared: DVDH (hydrosilylation reaction between 2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetravinylcyclotetrasiloxane and 2,4,6,8-tetramethylcyclo-tetrasiloxane) and PMFV (radicalar polymerization of poly[dimethylsiloxane-co-diphenylsiloxane] with vinyl ends) The SiOC ceramic materials were obtained by controlled pyrolysis of the polymeric precursors under argon atmosphere at 1 and 15oC, with and without posterior chemical treatment with HF aqueous solution 2% (v/v) The polymers were investigated by FTIR and TGA The SiOC ceramic materials were characterized by XRD, Raman and FTIR spectroscopies, 29Si NRM, elemental analysis, nitrogen adsorption and desorption isotherms and SEM The electrochemical performance was verified by cyclic voltammetry for potassium ironcyanide and catechol detection, electroactive área and electrode surface wettability to estimate the degree of interaction on the electrode-solution interface Solely the SiOC ceramics obtained at 15oC showed to be adequate for electrodic materials application, being that the PMFV-derived ceramics presented more satisfactory results towards the analytes detection, such as cathodic and anodic peaks less separated and higher peak currents The SiOC ceramics characteristics which led to better voltammetric performance were presence of carbon free conductor phase in higher content, organization and sp2 hybridization, higher proportion of SiC4 in relation to the other silicon sites and presence of microstructures, probably with conductor and/or semiconductor character The study also indicates that the chemical treatment with HF increased both specific and electroactive surface of the ceramics, which propitiated increase of the electrochemical signal of the electrode The treatment with HF etch SiO2-rich domains, exposing the conductor and semiconductor domains present in the matriz, such as Cfree and SiCSegatelli, Mariana Gava [Orientador]Oliveira, Daniela Martins Fernandes deDall'Antonia, Luiz HenriqueIastrenski, Mariana Felix2024-05-01T15:05:58Z2024-05-01T15:05:58Z2018.0006.04.2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/16339porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:20:19Zoai:repositorio.uel.br:123456789/16339Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20:19Repositório Institucional da UEL - 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