Desenvolvimento de método para a determinação de cádmio por TS-FF-AAS em farinha de linhaça combinando extração assistida por ultrassom e pré-concentração por solvente supramolecular

• Autor(a) principal: Lemes, Leonardo Francisco Rafael
• Data de Publicação: 2024
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
• Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/8906
• topic: Química; Cádmio; Farinha de linhaça; Micelas invertidas; Extração por solventes; Chemistry; Cadmium; Flaxseed flour; Reversed micelles; Solvent extraction

Resumo: Alimentos funcionais são alimentos ou ingredientes que produzem efeitos benéficos à saúde, além de suas funções nutricionais básicas, por exemplo, o trigo, o feijão, a aveia, o tomate e a linhaça Apesar dos benefícios à saúde humana, alguns alimentos funcionais podem conter metais potencialmente tóxicos A farinha de linhaça é um alimento bastante consumido no Brasil e rico em ácidos graxos essenciais, no entanto, estudos tem reportado a presença de cádmio, muito provavelmente devido a contaminação do solo com agrotóxicos e despejos industriais Em face de não existir legislação no Brasil quanto ao conteúdo de cádmio neste alimento, constata-se ser fundamental a determinação do referido metal em farinha de linhaça, visando o controle de qualidade Considerando que o teor de cádmio na farinha de linhaça é da ordem de µg kg-1 e por se tratar de uma amostra com elevado conteúdo lipídico, métodos eficientes de preparo de amostras, bem como métodos sensíveis para a detecção de cádmio são necessários Sendo assim, neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para determinação de cádmio em farinha de linha por espectrometria de absorção atômica em forno tubular com aerossol térmico (TS-FF-AAS) empregando extração ultrassônica e pré-concentração com solvente supramolecular (SUPRA) Para execução do método, 2 mg de farinha de linhaça são misturadas com 2, mL de HNO3 1,5 mol L-1 e mantido em banho ultrassônico por 2 min na frequência ultrassônica de 4 KHz Após o processo de extração e centrifugação, as variáveis pertinentes a pré-concentração por solvente supramolecular foram avaliadas em um planejamento fatorial fracionário 26-1 com ponto central, com o intuito de analisar os efeitos mais significativos na pré-concentração de cádmio Para a pré-concentração 1, mL do sobrenadante são retirados e submetidos a extração com solvente supramolecular empregando 1,46 % (m/v) de agente complexante dietilditiofosfato de amônio (DDTP) e 4,3 mg mL-1 de ácido láurico em tetrahidrofurano (THF) Após a pré-concentração assistida por vortex, a fase rica de ácido láurico contendo o complexo Cd-DDTP é removida, dissolvida com etanol e introduzida num sistema FIA acoplado com TS-FF-AAS Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de ,1 µg L-1 e ,35 µg L-1, respectivamente, e faixa linear de ,35 a 2, µg L-1 Outros parâmetros analíticos do método incluem o fator de pré-concentração (8,72), índice de consumo (1,32 mL), eficiência de pré-concentração (,87 mL-1) e frequência analítica (13 h-1) A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade intra (n=1) e inter dia (n=2) e o desvio padrão relativo obtido em dois níveis de concentração variaram de 3,12 a 7,34 % A exatidão do processo de extração foi realizada por meio da comparação da extração assistida por ultrassom com a digestão ácida assistida por micro-ondas, não havendo diferença significativa entre os dois métodos de extração (teste t de Student pareado, 95 % de confiança)