Emprego de EDXRF portátil associado à análise estatística de componentes principais (PCA) para a determinação de elementos inorgânicos e proveniência de matrizes de cosmétidos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Molari, Rafael
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/15519
Resumo: Resumo: O presente trabalho, desenvolvido no Laboratório de Física Nuclear Aplicada (LFNA) da Universidade Estadual de Londrina (UEL), teve por objetivo desenvolver uma metodologia específica para determinação de elementos inorgânicos em amostras de cosméticos, assim como, a caracterização de suas matrizes a partir do emprego de um sistema portátil de fluorescência de raios X por dispersão em energia (EDXRF) associado à análise estatística de componentes principais (PCA). O sistema portátil utilizado na aquisição dos dados era equipado com o mini tubo de raios X MAGNUM MUHV50 (com alvo de Ag, filtro de Ag de 50 m, tensão entre 4 e 40 kV e corrente elétrica de 0 à 100 A), a fonte de alta tensão FTC-200 para controle da tensão e da corrente elétrica aplicada ao tubo, o detector de raios X do tipo Si-PIN, modelo X-123 (cristal de Si com área de 6 mm² e espessura de 500 m, janela de Be de 12,7 m, resolução de 153 eV para a linha de 5,9 keV e colimador de Al), um notebook para aquisição, armazenamento e tratamentos dos dados. As análises dos espectros foram realizadas por meio do software WinQXAS, disponibilizado pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). A partir da medida de padrões elementares certificados (MicromatterTM), foi obtido uma curva de sensibilidade elementar para o sistema portátil de fluorescência de raios X utilizado. Foram analisadas um total de 40 amostras de sombras para os olhos, representando diversas cores e tonalidades, adquiridos de 4 diferentes fabricantes e fornecedores disponíveis no mercado nacional; foi possível identificar e quantificar os elementos Cl, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn e Bi. Com a finalidade de se testar a metodologia aplicada na análise dos cosméticos, as mesmas amostras foram medidas por um equipamento comercial de referência, o espectrômetro EDX 720 (Shimadzu Corp.); os resultados obtidos, através do sistema portátil e do equipamento comercial, apresentaram boa concordância para a maioria dos elementos analisados. Por fim, com o objetivo de verificar tendências na classificação das amostras, o conjunto dos espectros de raios X foi avaliado por análise de componentes principais. Em um primeiro momento todo o espectro de raios X foi considerado na análise e foi possível verificar uma separação das amostras em grupos de acordo com o fabricante. Posteriormente, somente a região de maior espalhamento dos raios X foi considerada na análise, e novamente uma separação satisfatória foi alcançada para os vários conjuntos de amostras. A análise de componentes principais mostrou ser capaz de revelar informações importantes sobre as amostras analisadas.
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O sistema portátil utilizado na aquisição dos dados era equipado com o mini tubo de raios X MAGNUM MUHV50 (com alvo de Ag, filtro de Ag de 50 m, tensão entre 4 e 40 kV e corrente elétrica de 0 à 100 A), a fonte de alta tensão FTC-200 para controle da tensão e da corrente elétrica aplicada ao tubo, o detector de raios X do tipo Si-PIN, modelo X-123 (cristal de Si com área de 6 mm² e espessura de 500 m, janela de Be de 12,7 m, resolução de 153 eV para a linha de 5,9 keV e colimador de Al), um notebook para aquisição, armazenamento e tratamentos dos dados. As análises dos espectros foram realizadas por meio do software WinQXAS, disponibilizado pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). A partir da medida de padrões elementares certificados (MicromatterTM), foi obtido uma curva de sensibilidade elementar para o sistema portátil de fluorescência de raios X utilizado. Foram analisadas um total de 40 amostras de sombras para os olhos, representando diversas cores e tonalidades, adquiridos de 4 diferentes fabricantes e fornecedores disponíveis no mercado nacional; foi possível identificar e quantificar os elementos Cl, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn e Bi. Com a finalidade de se testar a metodologia aplicada na análise dos cosméticos, as mesmas amostras foram medidas por um equipamento comercial de referência, o espectrômetro EDX 720 (Shimadzu Corp.); os resultados obtidos, através do sistema portátil e do equipamento comercial, apresentaram boa concordância para a maioria dos elementos analisados. Por fim, com o objetivo de verificar tendências na classificação das amostras, o conjunto dos espectros de raios X foi avaliado por análise de componentes principais. Em um primeiro momento todo o espectro de raios X foi considerado na análise e foi possível verificar uma separação das amostras em grupos de acordo com o fabricante. Posteriormente, somente a região de maior espalhamento dos raios X foi considerada na análise, e novamente uma separação satisfatória foi alcançada para os vários conjuntos de amostras. A análise de componentes principais mostrou ser capaz de revelar informações importantes sobre as amostras analisadas.Dissertação (Mestrado em Física) – Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em FísicaAbstract: This study, developed in Applied Nuclear Physics Laboratory (LFNA) of the Londrina State University (UEL), had as objective to develop a specific methodology for the determination of inorganic elements in cosmetic samples, as well the characterization of its matrices from the use of a portable system of energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) associated with the Principal Components Analysis (PCA). The portable system used in the data acquisition was equipped with the X-ray tube MAGNUM MUHV50 (Ag target, 50 m Ag filter, voltage between 4 and 40 kV and electric current from 0 to 100 A), the FTC-200 high voltage source for control of the voltage and electric current applied to the X-ray tube, the X-123 complete X-ray spectrometer with Si-PIN detector (Si crystal with 6 mm² area and 500 m thickness, 12.7 m Be window, FWHM@5.9 keV: 153 eV and an Al collimator), a laptop for acquisition, storage and data treatment. The analysis of the spectra were carried out through the WinQXAS software, made available by the International Atomic Energy Agency (IAEA). From the measurement of certificated elementary standards (MicromatterTM), it was obtained an elemental sensitivity curve for the portable system of X-ray fluorescence employed. A total of 40 eye shadows samples were analyzed, representing different colors and shades, acquired from 4 manufacturers and suppliers in the Brazilian market; it was possible to identify and quantify the elements Cl, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn and Bi. In order to test the methodology applied in the cosmetics analysis, the same samples were measured by one reference commercial equipment, the spectrometer EDX 720 (Shimadzu Corp.); the results, obtained through the portable system and the commercial equipment, presented a good concordance for most of the analyzed elements. Finally, in order to verify tendencies in the classification of the samples, the set of X-ray spectra was evaluated by principal components analysis. At first, the whole X-ray spectrum was considered in the analysis and it was possible to verify a separation of the samples in groups in accordance with manufacturer. Subsequently, only the region of the greatest scattering of X-ray has been considered in the analysis, and again a satisfactory separation was achieved for the different sets of samples. The principal components analysis showed to be able to reveal important information about the samples analyzed.Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]Melquiades, Fábio LuizPöttker, Walmir EnoParreira, Paulo Sérgio [Coorientador]Molari, Rafael2024-05-01T14:50:34Z2024-05-01T14:50:34Z2016.0021.07.2016info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/15519porMestradoFísicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em FísicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:31Zoai:repositorio.uel.br:123456789/15519Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:31Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false
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