Produção de celulose microcristalina da casca de soja via extrusão reativa

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Merci, Aline
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/14975
Resumo: Resumo: A extrusão reativa pode ser empregada para modificação físico-química de materiais lignocelulósicos, tais como a casca de soja (CS), resíduo da produção do óleo de soja A extrusão reativa envolve o emprego de calor, pressão e atrito mecânico, na presença de reagentes químicos, com vantagem de não gerar efluentes Sendo assim, os objetivos deste trabalho foram produzir celulose microcristalina (CMC) da casca de soja via extrusão reativa, propondo um processo simples e com reduzida geração de efluentes, assim como, caracterizar a CMC obtida quanto à sua composição em celulose, hemicelulose e lignina, morfologia, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA), ressonância magnética nuclear (RMN) e capacidade de sorção de água A CS foi submetida ao processo de extrusão reativa em extrusora monorosca, empregando-se 4 diferentes tratamentos, de acordo com os reagentes usados, todas as vezes sob umidade de 32% A CS foi submetida à extrusão sem nenhum reagente (CSE), as amostras CSE-NaOH (9% m/m) e CSE-H2SO4 (2% m/m) foram preparadas em uma única etapa de extrusão, na presença de NaOH e H2SO4, respectivamente, e a CMC foi obtida após extrusão da CS na presença de NaOH, seguida da extrusão com H2SO4, em duas etapas Na amostra CSE foi possível observar uma pequena desestruturação morfológica da CS As amostras CSE-NaOH e CSE-H2SO4, que empregaram apenas um reagente, apresentaram uma maior desestruturação morfológica quando comparadas a CSE, e uma diminuição nas quantidades de hemicelulose e lignina verificadas através das análises de FT-IR e RMN Quando se aplicou o processo de extrusão reativa em duas etapas, com NaOH e H2SO4, em sequencia, foi obtido êxito para produção da CMC, que apresentou características morfológicas similares às descritas na literatura, na forma de fibras curtas e cilíndricas de celulose Observou-se um aumento do teor de celulose de 31,19% na CS para 83,78% na CMC, assim como o índice de cristalinidade, que foi de 33% na CS e de 7% na CMC, demonstrando que uma grande quantidade de material amorfo presente na CS foi retirado Observou-se, ainda, um aumento na estabilidade térmica na CMC, decréscimo da densidade e higroscopicidade quando comparada à CS A extrusão reativa se mostrou um método alternativo tão eficaz quanto os métodos convencionais para produção de CMC, com a vantagem se ser menos poluente, pois não gerou grandes quantidades de efluentes como nos métodos tradicionalmente usados A CS e a CMC foram empregadas em diferentes concentrações (, 2,5 e 5,% m/m) para a produção de filmes à base de amido de mandioca e glicerol (25-3% m/m) via extrusão Todas as formulações apresentaram boa processabilidade, ausência de bolhas e rachaduras, com maior destaque para os filmes com incorporação de CMC A amostra com adição de 2,5% de CS resultou em filmes com menor higroscopicidade e a incorporação de 2,5 % de CMC melhorou a flexibilidade e elongação dos filmes, e a adição de 5% de fibras (CS e CMC) levou à produção de filmes mais quebradiços e menos flexíveis
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Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em BiotecnologiaAbstract: The reactive extrusion can be employed for physicochemical modification of lignocellulosic materials, such as soybean hulls (SH), residue from soybean oil production The reactive extrusion involves high-temperature, pressure and shear, in the presence of chemical reagents, with the advantage of absence of effluents Thus, the objectives of this work were to produce microcrystalline cellulose (MCC) from soybean hulls by reactive extrusion, proposing a simple process with reduced effluent generation, as well as, to characterize the obtained MCC according its composition in cellulose, hemicellulose and lignin, morphology, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), nuclear magnetic resonance (NMR) and water sorption capacity The SH was submitted to reactive extrusion in a single screw extruder employing 4 different treatments, according to the reagents used, under humidity of 32% The SH was extruded without any reagent (ESH), the samples ESH-NaOH and ESH-H2SO4 were prepared in a single step extrusion, in presence of NaOH (9% w/w) and H2SO4 (2% w/w), MCC sample was obtained after extrusion of SH with NaOH and H2SO4 in two extrusion steps In ESH sample was observed a small morphological disruption of SH The ESH-NaOH and ESH-H2SO4 samples, which employed a single step extrusion, showed a higher morphological disruption when compared to ESH, and a decrease in amounts of hemicellulose and lignin observed by NMR and FT-IR When the reactive extrusion process were carried out in two stages, with NaOH and H2SO4 in a sequence, the production of MCC was effective, and MCC showed morphological characteristics similar to those described in literature, likes hort and cylindrical cellulose fibers Could be observed an increase of the cellulose content in SH from 3119% to 8378% in MCC, and the crystallinity index increased from 33% in SH to 7% in MCC, demonstrating that a large amount of amorphous material present in SH was removed Also, could be observed an increase in thermal stability of MCC, A decrease in density and hygroscopicity in MCC compared to SH This study showed that is possible to produce MCC by reactive extrusion, with the advantages to be a less polluting method, generating lower quantities of effluents when compared to the traditionally employed method CS and MCC were used at different concentrations (, 25, and 5% w/w) for the production of cassava starch-based films and glycerol (25 - 3% w / w), using extrusion All formulations showed good processability, no bubbles and cracks, especially samples added with MCC The addition of 25% CS resulted in films with lower hygroscopicity and the incorporation of 25% MCC improved flexibility and elongation of the films, and the addition of 5% fiber (MCC and CS) resulted in more brittle and less flexible filmsOliveira, Suzana Mali de [Orientador]Grossmann, Maria Victória EirasFaria-Tischer, Paula Cristina de SousaTischer, César Augusto [Coorientador]Merci, Aline2024-05-01T14:44:15Z2024-05-01T14:44:15Z2015.0018.03.2015info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/14975porMestradoBiotecnologiaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-graduação em BiotecnologiaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:49Zoai:repositorio.uel.br:123456789/14975Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:49Repositório Institucional da UEL - 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description Resumo: A extrusão reativa pode ser empregada para modificação físico-química de materiais lignocelulósicos, tais como a casca de soja (CS), resíduo da produção do óleo de soja A extrusão reativa envolve o emprego de calor, pressão e atrito mecânico, na presença de reagentes químicos, com vantagem de não gerar efluentes Sendo assim, os objetivos deste trabalho foram produzir celulose microcristalina (CMC) da casca de soja via extrusão reativa, propondo um processo simples e com reduzida geração de efluentes, assim como, caracterizar a CMC obtida quanto à sua composição em celulose, hemicelulose e lignina, morfologia, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA), ressonância magnética nuclear (RMN) e capacidade de sorção de água A CS foi submetida ao processo de extrusão reativa em extrusora monorosca, empregando-se 4 diferentes tratamentos, de acordo com os reagentes usados, todas as vezes sob umidade de 32% A CS foi submetida à extrusão sem nenhum reagente (CSE), as amostras CSE-NaOH (9% m/m) e CSE-H2SO4 (2% m/m) foram preparadas em uma única etapa de extrusão, na presença de NaOH e H2SO4, respectivamente, e a CMC foi obtida após extrusão da CS na presença de NaOH, seguida da extrusão com H2SO4, em duas etapas Na amostra CSE foi possível observar uma pequena desestruturação morfológica da CS As amostras CSE-NaOH e CSE-H2SO4, que empregaram apenas um reagente, apresentaram uma maior desestruturação morfológica quando comparadas a CSE, e uma diminuição nas quantidades de hemicelulose e lignina verificadas através das análises de FT-IR e RMN Quando se aplicou o processo de extrusão reativa em duas etapas, com NaOH e H2SO4, em sequencia, foi obtido êxito para produção da CMC, que apresentou características morfológicas similares às descritas na literatura, na forma de fibras curtas e cilíndricas de celulose Observou-se um aumento do teor de celulose de 31,19% na CS para 83,78% na CMC, assim como o índice de cristalinidade, que foi de 33% na CS e de 7% na CMC, demonstrando que uma grande quantidade de material amorfo presente na CS foi retirado Observou-se, ainda, um aumento na estabilidade térmica na CMC, decréscimo da densidade e higroscopicidade quando comparada à CS A extrusão reativa se mostrou um método alternativo tão eficaz quanto os métodos convencionais para produção de CMC, com a vantagem se ser menos poluente, pois não gerou grandes quantidades de efluentes como nos métodos tradicionalmente usados A CS e a CMC foram empregadas em diferentes concentrações (, 2,5 e 5,% m/m) para a produção de filmes à base de amido de mandioca e glicerol (25-3% m/m) via extrusão Todas as formulações apresentaram boa processabilidade, ausência de bolhas e rachaduras, com maior destaque para os filmes com incorporação de CMC A amostra com adição de 2,5% de CS resultou em filmes com menor higroscopicidade e a incorporação de 2,5 % de CMC melhorou a flexibilidade e elongação dos filmes, e a adição de 5% de fibras (CS e CMC) levou à produção de filmes mais quebradiços e menos flexíveis
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