Validação de método para determinação de ácidos graxos voláteis em efluentes de biorreatores anaeróbios através de cromatografia gasosa

• Autor(a) principal: Rodrigues, Roberta Milena Moura
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPB
• Texto Completo: http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/3031
• topic: Digestão anaeróbia; Espectrometria de massas; Metano; Methane; Mass spectrometry; Anaerobic digestion; ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIA

Processos biológicos secundários anaeróbios empregados para o tratamento de águas residuais têm se desenvolvidos de forma acelerada a partir da metade do século XX e são atualmente utilizados na maioria das Estações de Tratamento de Esgotos (ETEs) ao redor do mundo. Lodos produzidos ao longo do tratamento são o principal subproduto e constituem um material semisólido que contem matéria orgânica, microrganismos patogênicos, substâncias tóxicas e até metais pesados retirados da fase líquida. Entretanto, aplicando-se tratamento adequado, pode se transformar de um resíduo problema em um produto com valor econômico: tecnologias modernas e de baixo custo podem ser reaproveitados materiais nele contido (nutrientes e metais pesados) e pelo seu potencial energético (produção de biogás - 70% de metano). Os ácidos graxos voláteis (AGVs) são importantes intermediários da digestão anaeróbia e sua taxa de produção determina em grande parte a taxa de produção de metano. O conhecimento da concentração de AGVs no lodo em tratamento permite acompanhar o desempenho do reator. O método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM), para determinação de AGVs, se destaca de outros por ser eficiente e seletivo, e permite obter informação estrutural, massa molar, entre outras vantagens. A validação de um método para sua detecção assegura a confiança dos resultados. No presente trabalho foi utilizado o cromatógrafo gasoso Thermo Scientific (TRACE 1300) e o detector foi um espectrômetro de massas Thermo Scientific (ISQ QD – Single Quadrupole) com uma coluna de polaridade intermediária SPB- 624. Foram utilizados reagentes (analitos) de marca reconhecida e testes prévios foram feitos para definir condições adequadas para o método (CG/EM). A validação do mesmo foi realizada seguindo as recomendações de INMETRO e ANVISA. Os resultados mostraram que a validação do método (CG/EM) para determinação de AGVs com a coluna escolhida e as melhores condições cromatográficas obtidas mostraram-se adequadas, atendendo aos parâmetros de validação: linearidade (r ≥ 0,9843), precisão (coeficientes de variação < 20%), sensibilidade (coeficientes angulares ≥ 238218), limite de detecção (0,030 mg.L-1 - 0.848 mg.L-1) , limite de quantificação (0.120 mg.L-1 - 2.827 mg.L -1), exatidão (100% - 110% - concentrações maiores). Aplicado em matrizes reais o método se mostrou satisfatório porque os tempos de retenção foram muito semelhantes aos dos padrões utilizados.