Fosfatos de calcio aditivados com fosfato de niobio (V): analise por difração de raios X e de biocompatibilidade com eritrocitos humanos
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Data de Publicação: | 2008 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG |
Texto Completo: | http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/1388 |
Resumo: | Hydroxyapatite (HAP) samples were prepared by the chemical precipitation method and were added niobium phosphate (NbOPO4) through wet grinding, up to 1%, 5% and 10% in mass of NbOPO4. The samples were thermally treated under 1100°C and 1300°C. Analysis through X-ray powder diffractometry using the Rietveld method identified the phases in each sample. In vitro tests were conducted with HAP powders activated and non activated with NbOPO4. Analysis by scanning electron microscopy (SEM) allowed the observation of erythrocyte cell’s morphology after incubation of the samples with HAP and spectrometry on the visible region was used to measure the hemolytic index (H.I.) in these cells as well as the functionality of the intra cellular hemoglobin after exposition to the samples. In the samples thermally treated under 1300°C, calcium phosphate phases (a-TCP and b-TCP) were observed and for the thermal treatment up to 1100°C, non stequiometric hydroxyapatite, tricalcium phosphate (b-TCP), CaNb2O6 and Ca2Nb2O7 phases were detected. Increasing the NbOPO4 percentage produced enhancement in the quantities of tricalcium phosphate phases as well as in the unit cell volume of these samples. That result was observed at both temperatures of thermal treatment. There were no observable isolated peaks referring to the phases with Nb in the samples thermally treated under 1300°C; at 1100°C, the increase in the cell volume of the phase b-TCP was followed by um decrease of the cell volume of the phase Ca2Nb2O7. These effects suggest that the deformation observed in the cell parameters of the mentioned phases were caused by the entrance of the Nb ion in to the unit cell of these phases, under substitutional or interstitial conditions. The photomicrographs revealed changes of the erythrocytes morphology of cells incubated with the HAP samples. The results show that these samples do not have a significant hemolytic index (H.I.<2), getting slightly hemolytic to the percentage of 10% of NbOPO4 (10>H.I.>20) in a 0.8% hematocrit. There were no alteration in the functionality of the intra cellular hemoglobin (O2 transport), according to the reoxigenation tests under a controlled atmosphere, for hematocrit 0.8% and 40%. |
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Dissertação (Mestrado em Desenvolvimento e Caracterização de Materiais) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Ponta Grossa, 2008.http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/1388Hydroxyapatite (HAP) samples were prepared by the chemical precipitation method and were added niobium phosphate (NbOPO4) through wet grinding, up to 1%, 5% and 10% in mass of NbOPO4. The samples were thermally treated under 1100°C and 1300°C. Analysis through X-ray powder diffractometry using the Rietveld method identified the phases in each sample. In vitro tests were conducted with HAP powders activated and non activated with NbOPO4. Analysis by scanning electron microscopy (SEM) allowed the observation of erythrocyte cell’s morphology after incubation of the samples with HAP and spectrometry on the visible region was used to measure the hemolytic index (H.I.) in these cells as well as the functionality of the intra cellular hemoglobin after exposition to the samples. In the samples thermally treated under 1300°C, calcium phosphate phases (a-TCP and b-TCP) were observed and for the thermal treatment up to 1100°C, non stequiometric hydroxyapatite, tricalcium phosphate (b-TCP), CaNb2O6 and Ca2Nb2O7 phases were detected. Increasing the NbOPO4 percentage produced enhancement in the quantities of tricalcium phosphate phases as well as in the unit cell volume of these samples. That result was observed at both temperatures of thermal treatment. There were no observable isolated peaks referring to the phases with Nb in the samples thermally treated under 1300°C; at 1100°C, the increase in the cell volume of the phase b-TCP was followed by um decrease of the cell volume of the phase Ca2Nb2O7. These effects suggest that the deformation observed in the cell parameters of the mentioned phases were caused by the entrance of the Nb ion in to the unit cell of these phases, under substitutional or interstitial conditions. The photomicrographs revealed changes of the erythrocytes morphology of cells incubated with the HAP samples. The results show that these samples do not have a significant hemolytic index (H.I.<2), getting slightly hemolytic to the percentage of 10% of NbOPO4 (10>H.I.>20) in a 0.8% hematocrit. There were no alteration in the functionality of the intra cellular hemoglobin (O2 transport), according to the reoxigenation tests under a controlled atmosphere, for hematocrit 0.8% and 40%.Amostras de hidroxiapatita (HAP) foram obtidas pelo método da precipitação química e receberam adição de oxifosfato de nióbio (NbOPO4) por moagem úmida. As amostras aditivadas com 1%, 5% e 10% em massa de NbOPO4 foram tratadas termicamente a 1100°C e 1300°C. Análises de difratometria de raios X do pó utilizando o método de Rietveld identificaram as fases presentes em cada amostra. Foram conduzidos testes in vitro dos pós de HAP não aditivada e aditivada com NbOPO4. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiram observar a morfologia eritrocitária pós-incubação com as amostras de HAP e a espectrometria na região do visível permitiu medir o índice hemolítico (I.H.) dessas amostras e a funcionalidade da hemoglobina intracelular face à exposição à droga. Com o tratamento térmico a 1300°C foram observadas fases de fosfato tricálcico (a- TCP e b-TCP) e com o tratamento a 1100°C fases de hidroxiapatita não estequiométrica, fosfatos de cálcio (b-TCP), CaNb2O6 e Ca2Nb2O7. Uma quantidade maior de NbOPO4 produziu aumento da quantidade das fases de fosfato tricálcico bem como no volume da cela unitária destas amostras. Esse resultado foi observado para ambas as temperaturas de tratamento térmico. Não foram observados picos isolados referentes a fases com Nb nas amostras tratadas termicamente a 1300°C; já a 1100°C o aumento do volume de cela da fase b-TCP foi acompanhado por decréscimo do volume de cela da fase Ca2Nb2O7. Esses efeitos sugerem que a deformação observada nos parâmetros da cela unitária das fases citadas foi causada pela entrada do íon Nb na cela unitária destas fases, em condição substitucional ou intersticial. As fotomicrografias mostraram alteração da morfologia eritrocitária para as células incubadas com as amostras de HAP. Os resultados mostraram que essas amostras não têm índice hemolítico significativo (I.H.<2), chegando a moderadamente hemolítico para a porcentagem de 10% de NbOPO4 (10>I.H.>20) em hematócrito de 0,8%. Não houve alteração na funcionalidade da hemoglobina intracelular quanto ao transporte de O2, conforme verificado nos testes de reoxigenação em atmosfera controlada para hematócritos de 0,8% e 40%.Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:30Z (GMT). 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