Fosfatos de cálcio modificados com nióbio e seus compósitos com niobatos lamelares aplicados como agentes antimicrobianos e adsorventes

• Autor(a) principal: Araújo, Rafael de Carvalho
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPB
• Texto Completo: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/26750
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Hidroxiapatita - Química; Fluoroapatita; Beta-fosfato tricálcico; Biomateriais; Hydroxyapatite - Chemical; Fluoroapatite; Beta-tricalcium phosphate; Biomaterials; Nióbio; Niobatos; Niobium; Niobates

Fosfatos de cálcio incluindo a hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2, a fluorapatita Ca10(PO4)6F2 e o beta-fosfato tricálcico, β-Ca3(PO4)2, estão entre as biocerâmicas mais utilizadas para aplicações biotecnológicas. Contudo, todos esses fosfatos apresentam limitações aplicativas como baixa capacidade adsortiva frente alguns fármacos, baixa atividade antimicrobiana e resistência mecânica inferior a alguns segmentos de tecido ósseo. Uma alternativa para melhoria das propriedades dos fosfatos tem sido a dopagem com diferentes íons e a formação de compósitos com óxidos metálicos e não-metálicos. Desta forma, nesta tese foi realizada a dopagem dos três fosfatos de cálcio com nióbio e obtenção de compósitos entre a hidroxiapatita e o beta-fosfato tricálcico com triniobato de potássio e hexaniobato de potássio. Os sólidos obtidos derivados da dopagem da Ca10(PO4)6F2 com nióbio foram aplicados como adsorventes para tetraciclina e as capacidades antibacterianas frente a S. aureus dos sólidos dopados ou com tetraciclina foram avaliadas. Os fosfatos de cálcio foram modificados pela inserção estrutural de nióbio utilizando pentacloreto de nióbio (NbCl5) e o oxalato amoniacal de nióbio (NH4H2[NbO(C2O4)3]) como precursores via reação de co-precipitação variando as quantidades de dopante de 1% a 10% em mol. Para a síntese dos compósitos, duas soluções coloidais derivadas da esfoliação de niobatos de potássio lamelares foram utilizadas para incorporação in situ dos precursores dos fosfatos ou deposição nos sólidos previamente obtidos. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X (XRD) com refinamento Rietveld, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada à espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). A partir dos dados de refinamento Rietveld foi observado que o nióbio substitui o cálcio no sítio (II) da hidroxiapatita, além de provocar mudanças nos parâmetros de rede a e c, e no volume. Através da análise de FRX constatou-se a presença de nióbio nos fosfatos de cálcio modificados em proporções em mol próximas às utilizadas na síntese. Os espectros de XPS sugeriram a presença do Nb5+ em todos os fosfatos modificados. Observou-se, que a inserção de Nb5+ na estrutura da Ca10(PO4)6F2 diminuiu a adsorção de tetraciclina. Os resultados de atividade antimicrobiana indicaram melhoria frente à S. aureus comparada as matrizes não modificadas, especialmente para a matriz de Ca10(PO4)6F2 contendo nióbio e tetraciclina, cuja atividade antimicrobiana foi de 100%, nas condições avaliadas. Para os compósitos foi observado o perfil típico de difração dos fosfatos, além dos niobatos utilizados. Os resultados indicaram que os fosfatos de cálcio dopados com Nb5+ foram preparados com sucesso e que os compósitos entre hidroxiapatita e beta fosfato tricalcico com os niobatos lamelares apresentaram ambas as fases, especialmente para a rota in situ.