Amido de trigo Mourisco (Fagopyrum esculentum): caracterização e efeitos das modificações físicas nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: VIEIRA, Renata Leia Demario
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
Texto Completo: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3188
Resumo: O trigo mourisco comum (Fagopyrum esculentum) é um pseudocereal e, nutricionalmente destaca-se pela elevada qualidade da proteína e por conter vitaminas e minerais em maior quantidade, quando comparado aos cereais. Sua semente apresenta alto teor de amido, sendo uma fonte alternativa para suprir a demanda global desse polímero. O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos das modificações físicas nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas do amido da semente de trigo mourisco na forma nativa, modificada por moagem; tratamento ultrassônico e dupla modificação; extraído por método aquoso. Inicialmente, o amido nativo foi submetido ao tratamento com moinho de bolas e foi observado pela termogravimetria (TG-DTG) que o amido moído apresentou perfil semelhante de decomposição, desidratação e oxidação da amostra nativa. Com a calorimetria exploratória diferencial (DSC) observou-se que o amido moído foi pré-gelatinizado. O padrão de difração não foi alterado, sua cristalinidade relativa diminuiu significativamente, e não ocorreu nenhuma alteração nos grupos funcionais presentes no amido, de acordo com a difratometria de raios X pelo método do pó (DRX) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), respectivamente. A morfologia dos grânulos observada por microscópio eletrônico de varredura (MEV-FEG) apresentou rugosidade na superfície e diminuição do diâmetro médio do amido moído. Na sequência, o amido nativo foi submetido ao tratamento ultrassônico em diferentes tempos. Por meio das análises TG, pôde-se observar um aumento significativo no período de estabilidade térmica, principalmente após maior tempo de sonicação. As amostras sonicadas apresentaram diminuição nas temperaturas e entalpia de gelatinização em comparação ao amido nativo; enquanto o padrão cristalino tipo A e os grupos funcionais do amido permaneceram inalterados, como observado pela análise DRX e FTIR, respectivamente. Observou-se uma mudança substancial na morfologia das amostras, com formação de poros, depressões e rachaduras, intensificadas com o aumento do tempo de tratamento. Para a dupla modificação, as amostras sonicadas foram submetidas ao processo de moagem e foi possível observar aumento expressivo da estabilidade térmica. O amido foi pré-gelatinizado e a cristalinidade relativa reduziu significativamente em comparação ao amido nativo e sonicado. As alterações na superfície dos grânulos, como rachaduras, depressões e poros foram intensificadas. De uma forma geral, as alterações de todas as propriedades foram mais intensas para os amidos duplamente modificados. Os resultados cinéticos forneceram o tripleto cinético para cada etapa da perda de massa observada no amido nativo e moído; a distribuição do tamanho das partículas afetou o mecanismo de desidratação sem afetar a energia de ativação e a semelhança de modelos cinéticos e energia de ativação obtida na segunda etapa de decomposição confirmou que o processo físico utilizado não afetou a estrutura química do amido; na oxidação do amido nativo, foi exigida alta energia de ativação para obter núcleos de degradação seguidos de sua ramificação; enquanto no amido moído, houve a formação de núcleos de decomposição na segunda etapa capazes de acelerar o processo de oxidação com menos energia de ativação, indicando que as partículas estão mais expostas à degradação térmica devido à diminuição do tamanho das partículas.
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Amido de trigo Mourisco (Fagopyrum esculentum): caracterização e efeitos das modificações físicas nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas. 2020. Tese (Doutorado em Ciência e Tecnologia de Alimentos ) - Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa, 2020.http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3188O trigo mourisco comum (Fagopyrum esculentum) é um pseudocereal e, nutricionalmente destaca-se pela elevada qualidade da proteína e por conter vitaminas e minerais em maior quantidade, quando comparado aos cereais. Sua semente apresenta alto teor de amido, sendo uma fonte alternativa para suprir a demanda global desse polímero. O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos das modificações físicas nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas do amido da semente de trigo mourisco na forma nativa, modificada por moagem; tratamento ultrassônico e dupla modificação; extraído por método aquoso. Inicialmente, o amido nativo foi submetido ao tratamento com moinho de bolas e foi observado pela termogravimetria (TG-DTG) que o amido moído apresentou perfil semelhante de decomposição, desidratação e oxidação da amostra nativa. Com a calorimetria exploratória diferencial (DSC) observou-se que o amido moído foi pré-gelatinizado. O padrão de difração não foi alterado, sua cristalinidade relativa diminuiu significativamente, e não ocorreu nenhuma alteração nos grupos funcionais presentes no amido, de acordo com a difratometria de raios X pelo método do pó (DRX) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), respectivamente. A morfologia dos grânulos observada por microscópio eletrônico de varredura (MEV-FEG) apresentou rugosidade na superfície e diminuição do diâmetro médio do amido moído. Na sequência, o amido nativo foi submetido ao tratamento ultrassônico em diferentes tempos. Por meio das análises TG, pôde-se observar um aumento significativo no período de estabilidade térmica, principalmente após maior tempo de sonicação. As amostras sonicadas apresentaram diminuição nas temperaturas e entalpia de gelatinização em comparação ao amido nativo; enquanto o padrão cristalino tipo A e os grupos funcionais do amido permaneceram inalterados, como observado pela análise DRX e FTIR, respectivamente. Observou-se uma mudança substancial na morfologia das amostras, com formação de poros, depressões e rachaduras, intensificadas com o aumento do tempo de tratamento. Para a dupla modificação, as amostras sonicadas foram submetidas ao processo de moagem e foi possível observar aumento expressivo da estabilidade térmica. O amido foi pré-gelatinizado e a cristalinidade relativa reduziu significativamente em comparação ao amido nativo e sonicado. As alterações na superfície dos grânulos, como rachaduras, depressões e poros foram intensificadas. De uma forma geral, as alterações de todas as propriedades foram mais intensas para os amidos duplamente modificados. Os resultados cinéticos forneceram o tripleto cinético para cada etapa da perda de massa observada no amido nativo e moído; a distribuição do tamanho das partículas afetou o mecanismo de desidratação sem afetar a energia de ativação e a semelhança de modelos cinéticos e energia de ativação obtida na segunda etapa de decomposição confirmou que o processo físico utilizado não afetou a estrutura química do amido; na oxidação do amido nativo, foi exigida alta energia de ativação para obter núcleos de degradação seguidos de sua ramificação; enquanto no amido moído, houve a formação de núcleos de decomposição na segunda etapa capazes de acelerar o processo de oxidação com menos energia de ativação, indicando que as partículas estão mais expostas à degradação térmica devido à diminuição do tamanho das partículas.Buckwheat (Fagopyrum esculentum) is a pseudo cereal and it nutritionally stands out for its high quality of protein and for containing more vitamins and minerals when compared to other cereals. Its seed presents a high content of starch, being an alternative source to supply the global demand for this polymer. The aim of this work was to evaluate the thermal, structural and morphological properties of the common buckwheat seed starch in its native form, modified by milling; ultrasonic treatment and double modification; extracted by the aqueous method. Initially, the native starch was subjected to the treatment with a ball mill and it was observed by the thermogravimetry (TG-DTG) that the ground starch has presented a similar profile of decomposition, dehydration and oxidation of the native sample. By the differential scanning calorimetry (DSC) it was observed that the ground starch was pre-gelatinized. The diffraction pattern wasn’t changed, its relative crystallinity decreased significantly, and there was no change in the functional groups present in the starch, according to X-ray powder diffraction (XRD) and Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR), respectively. The granule morphology observed by field emission gun-scanning electron microscopy (FEG-SEM) showed roughness on the surface and decreased mean diameter of the ground starch. Subsequently, the native starch was subjected to an ultrasound treatment at different times. Through TG analyzes, a significant increase in the period of thermal stability could be observed, especially after a longer sonication period. The sonicated samples have showed a decrease in the temperatures and enthalpy gelatinization compared to native starch; while the type A crystalline pattern and the starch functional groups remained unchanged, as observed by the DRX and FTIR analysis, respectively. A substantial change in the morphology of the samples was observed, with formation of pores, depressions and cracks, and they were intensified with the increase of the treatment time. For the double modification, the sonicated samples were submitted to the milling process and it was possible to observe a significant increase in thermal stability. The starch was pre-gelatinized and the relative crystallinity decreased significantly compared to native and sonicated starch. Changes in the surface of the granules, such as cracks, depressions and pores, have been intensified. On the whole, changes in all properties were more intense for the doubly modified starches. The kinetic results provided the kinetic triplet for each stage of mass loss observed in native and ground starch; the particle size distribution has affected the dehydration mechanism, thus, without affecting the activation energy and the similarity of kinetic models and activation energy obtained in the second decomposition step that has confirmed that the physical process used hasn’t affected the chemical structure of the starch; in the oxidation of native starch, high activation energy was required to obtain degradation core followed by its branching; while in the ground starch, there was the formation of decomposition cores in the second stage capable of accelerating the oxidation process with less activation energy, indicating that the particles are more exposed to thermal degradation due to decreased particle size.Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2020-09-16T14:06:21Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Renata Leia Demario Vieira.pdf: 2095858 bytes, checksum: edb4c5a029c23cddf7b36314802d2055 (MD5)Made available in DSpace on 2020-09-16T14:06:21Z (GMT). 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Amido não convencional
Pseudocereal
Moinho de bolas
Ultrassom
Análise térmica
Cinética não isotermal de amido
Non-conventional starch
Pseudo cereals
Ball mill
Ultrasound
Thermal analysis
Non-isothermal kinetics starch
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description O trigo mourisco comum (Fagopyrum esculentum) é um pseudocereal e, nutricionalmente destaca-se pela elevada qualidade da proteína e por conter vitaminas e minerais em maior quantidade, quando comparado aos cereais. Sua semente apresenta alto teor de amido, sendo uma fonte alternativa para suprir a demanda global desse polímero. O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos das modificações físicas nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas do amido da semente de trigo mourisco na forma nativa, modificada por moagem; tratamento ultrassônico e dupla modificação; extraído por método aquoso. Inicialmente, o amido nativo foi submetido ao tratamento com moinho de bolas e foi observado pela termogravimetria (TG-DTG) que o amido moído apresentou perfil semelhante de decomposição, desidratação e oxidação da amostra nativa. Com a calorimetria exploratória diferencial (DSC) observou-se que o amido moído foi pré-gelatinizado. O padrão de difração não foi alterado, sua cristalinidade relativa diminuiu significativamente, e não ocorreu nenhuma alteração nos grupos funcionais presentes no amido, de acordo com a difratometria de raios X pelo método do pó (DRX) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), respectivamente. A morfologia dos grânulos observada por microscópio eletrônico de varredura (MEV-FEG) apresentou rugosidade na superfície e diminuição do diâmetro médio do amido moído. Na sequência, o amido nativo foi submetido ao tratamento ultrassônico em diferentes tempos. Por meio das análises TG, pôde-se observar um aumento significativo no período de estabilidade térmica, principalmente após maior tempo de sonicação. As amostras sonicadas apresentaram diminuição nas temperaturas e entalpia de gelatinização em comparação ao amido nativo; enquanto o padrão cristalino tipo A e os grupos funcionais do amido permaneceram inalterados, como observado pela análise DRX e FTIR, respectivamente. Observou-se uma mudança substancial na morfologia das amostras, com formação de poros, depressões e rachaduras, intensificadas com o aumento do tempo de tratamento. Para a dupla modificação, as amostras sonicadas foram submetidas ao processo de moagem e foi possível observar aumento expressivo da estabilidade térmica. O amido foi pré-gelatinizado e a cristalinidade relativa reduziu significativamente em comparação ao amido nativo e sonicado. As alterações na superfície dos grânulos, como rachaduras, depressões e poros foram intensificadas. De uma forma geral, as alterações de todas as propriedades foram mais intensas para os amidos duplamente modificados. Os resultados cinéticos forneceram o tripleto cinético para cada etapa da perda de massa observada no amido nativo e moído; a distribuição do tamanho das partículas afetou o mecanismo de desidratação sem afetar a energia de ativação e a semelhança de modelos cinéticos e energia de ativação obtida na segunda etapa de decomposição confirmou que o processo físico utilizado não afetou a estrutura química do amido; na oxidação do amido nativo, foi exigida alta energia de ativação para obter núcleos de degradação seguidos de sua ramificação; enquanto no amido moído, houve a formação de núcleos de decomposição na segunda etapa capazes de acelerar o processo de oxidação com menos energia de ativação, indicando que as partículas estão mais expostas à degradação térmica devido à diminuição do tamanho das partículas.
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