Otimização da síntese da estrutura zeólítica MCM-22 – Modificação dos parâmetros de síntese
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL) |
Texto Completo: | http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/1216 |
Resumo: | MCM-22 is a typical representative of the MWW family zeolite being obtained from laminated precursor MCM-22 (P) after calcination process having high surface area and high thermal stability. In this work, we carried out an optimization of the synthesis process of MCM-22 zeolite, in order to reduce the amount of reactants used and the crystallization time. The zeolite was synthesized using three different sources of silicon (Aerosil silica, silica gel and Ultrasil 60) and static hydrothermal treatment; in order to evaluate the influence of silicon source on the formation of the structure and physicochemical properties. The syntheses were performed without aging and with aging at room temperature and at 40 ° C for each source of silicon. It was also a study on the influence of calcination on the formation of MCM-22 structure. The materials (MCM-22 (P) and MCM-22) were characterized by X-ray diffraction (XRD); textural analysis of nitrogen adsorption at low temperature; scanning electron microscopy (SEM); spectroscopy in the infrared (FT-IR); thermogravimetry / derivative thermogravimetry (TGA / DTG) and determination of acidity termoprogramada desorption of NH3 (NH3-TPD). The X-ray diffraction showed that the synthesis of the materials has been successful, with the characteristic peaks of the MWW topology. In the conditions proposed in this work it was possible to optimize the synthesis of MCM-22 zeolite, which is obtained in a short time of 4 days without aging, for the sources of silica and Aerosil Ultrasil, and 3-day aging at 40 ° C for source of Aerosil silica. Unable to the formation of MCM-22 zeolite with silica gel within 8 days. The X-ray diffraction confirmed the obtaining of MCM-22 with high purity and crystallinity without the presence of any contaminant phase in a short time (4 days) in the absence of aging. Through the analysis (FT-IR) was confirmed the presence of the intrinsic vibrations of TO4 tetrahedrons that provide internal and external bands characteristics of these materials. Through the thermogravimetric analysis (TGA / DTG) it was found that higher weight loss occurred between 180 and 530 ° C and corresponds to the output of most of the organic driver. The results of BET showed that the textural properties of MCM-22 zeolite were heavily dependent on silicon source and treatment of synthesis gel. Generally, the samples showed a surface area higher than 500 m2 / g. From acid analysis by NH3-TPD it was observed that acid sites present in the samples were predominantly mild and strong acid sites. The source of silicon and the aging of the gel did not influence the acidity of the material. The evaluation method of calcination showed that the form of calcination used to obtain MCM-22 influences the textural properties of the zeolite. |
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Otimização da síntese da estrutura zeólítica MCM-22 – Modificação dos parâmetros de sínteseOptimizing the synthesis of zeolite MCM-22 – Modification of synthesis parametersEngenharia QuímicaZeólita MCM-22Fonte de silícioEnvelhecimento do gel de sínteseTratamento hidrotérmico estáticoCristalinidade.Zeolite MCM-22Silicon sourceAging of the synthesis gelStatic hydrothermal treatmentCrystallinityCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICAMCM-22 is a typical representative of the MWW family zeolite being obtained from laminated precursor MCM-22 (P) after calcination process having high surface area and high thermal stability. In this work, we carried out an optimization of the synthesis process of MCM-22 zeolite, in order to reduce the amount of reactants used and the crystallization time. The zeolite was synthesized using three different sources of silicon (Aerosil silica, silica gel and Ultrasil 60) and static hydrothermal treatment; in order to evaluate the influence of silicon source on the formation of the structure and physicochemical properties. The syntheses were performed without aging and with aging at room temperature and at 40 ° C for each source of silicon. It was also a study on the influence of calcination on the formation of MCM-22 structure. The materials (MCM-22 (P) and MCM-22) were characterized by X-ray diffraction (XRD); textural analysis of nitrogen adsorption at low temperature; scanning electron microscopy (SEM); spectroscopy in the infrared (FT-IR); thermogravimetry / derivative thermogravimetry (TGA / DTG) and determination of acidity termoprogramada desorption of NH3 (NH3-TPD). The X-ray diffraction showed that the synthesis of the materials has been successful, with the characteristic peaks of the MWW topology. In the conditions proposed in this work it was possible to optimize the synthesis of MCM-22 zeolite, which is obtained in a short time of 4 days without aging, for the sources of silica and Aerosil Ultrasil, and 3-day aging at 40 ° C for source of Aerosil silica. Unable to the formation of MCM-22 zeolite with silica gel within 8 days. The X-ray diffraction confirmed the obtaining of MCM-22 with high purity and crystallinity without the presence of any contaminant phase in a short time (4 days) in the absence of aging. Through the analysis (FT-IR) was confirmed the presence of the intrinsic vibrations of TO4 tetrahedrons that provide internal and external bands characteristics of these materials. Through the thermogravimetric analysis (TGA / DTG) it was found that higher weight loss occurred between 180 and 530 ° C and corresponds to the output of most of the organic driver. The results of BET showed that the textural properties of MCM-22 zeolite were heavily dependent on silicon source and treatment of synthesis gel. Generally, the samples showed a surface area higher than 500 m2 / g. From acid analysis by NH3-TPD it was observed that acid sites present in the samples were predominantly mild and strong acid sites. The source of silicon and the aging of the gel did not influence the acidity of the material. The evaluation method of calcination showed that the form of calcination used to obtain MCM-22 influences the textural properties of the zeolite.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorA MCM-22 é uma zeólita típica representante da família MWW, sendo obtida a partir do precursor lamelar MCM-22(P) após processo de calcinação possuindo elevada área superficial e alta estabilidade térmica. Neste trabalho, realizou-se uma otimização do processo de síntese da zeólita MCM-22, com a finalidade de reduzir a quantidade de reagentes utilizados e o tempo de cristalização. A zeólita foi sintetizada empregando três diferentes fontes de silício (Sílica Aerosil, Ultrasil e Sílica gel 60) e tratamento hidrotérmico estático; com o objetivo de avaliar a influência da fonte de silício sobre a formação da estrutura e propriedades físico-químicas. As sínteses foram realizadas sem envelhecimento e com envelhecimento a temperatura ambiente e a 40°C, para cada fonte de silício. A influência do processo de calcinação sobre a formação da estrutura da MCM-22 também foi estudada. Os materiais obtidos (MCM-22 (P) e MCM-22) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX); análise textural por adsorção de nitrogênio a baixa temperatura; microscopia eletrônica de varredura (MEV); espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR); termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG), e determinação de acidez por dessorção termoprogramada de NH3 (TPD-NH3).Os difratogramas de raios-X comprovaram que a síntese dos materiais foi bem sucedida, apresentando os picos característicos da topologia MWW. Nas condições propostas neste trabalho foi possível otimizar a síntese da zeólita MCM-22, em um tempo curto de 4 dias sem envelhecimento, para as fontes de sílicas Aerosil e Ultrasil, e com 3 dias com envelhecimento a 40°C para a fonte de sílica Aerosil.Não foi possível a formação da zeólita MCM-22 com a sílica gel no período de 8 dias. Os difratogramas de raios-X comprovaram a obtenção da MCM-22 com alta pureza e cristalinidade, sem a presença de nenhuma fase contaminante, em um tempo reduzido (4 dias), e na ausência de envelhecimento. Por meio das análises (FT-IR) foi possível confirmar a presença das vibrações intrínsecas dos tetraedros TO4 que fornecem as bandas internas e externas características desses materiais. Através das análises termogravimétricas (TG/DTG) verificou-se que a maior perda de massa ocorreu entre 180 e 530 °C, e corresponde à saída da maior parte do direcionador orgânico. Os resultados de BET mostraram que as propriedades texturais da zeólita MCM-22 foram fortemente dependentes da fonte de silício e do tratamento do gel de síntese. De uma forma geral, as amostras apresentaram área superficial superior a 500 m2/g. A partir das análises de acidez por TPD-NH3 observou-se que os sítios ácidos presentes nas amostras foram, predominantemente, sítios ácidos moderados e fortes. A fonte de silício e o envelhecimento do gel não influenciaram na acidez do material. A avaliação do método de calcinação revelou que a forma de calcinação empregada para a obtenção da MCM-22 influencia nas propriedades texturais da zeólita.Universidade Federal de AlagoasBrasilPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFALUrbina, Maritza Montoyahttp://lattes.cnpq.br/0271592149131722Silva, Antonio Osimar Sousa dahttp://lattes.cnpq.br/5289388662589522Nóbrega, Selêude Wanderley dahttp://lattes.cnpq.br/3321564540483842Santos , Luciene da Silvahttp://lattes.cnpq.br/2711553463145533Sampaio, Aline da Silva2016-02-23T23:41:24Z2016-02-232016-02-23T23:41:24Z2015-03-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSAMPAIO, Aline da Silva. Otimização da síntese da estrutura zeólítica MCM-22 – Modificação dos parâmetros de síntese. 2015. 123 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Programa de Pós Graduação em Engenharia Química, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2015http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/1216porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instname:Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instacron:UFAL2018-07-26T00:16:40Zoai:www.repositorio.ufal.br:riufal/1216Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufal.br/oai/requestri@sibi.ufal.bropendoar:2018-07-26T00:16:40Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL) - Universidade Federal de Alagoas (UFAL)false |
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MCM-22 is a typical representative of the MWW family zeolite being obtained from laminated precursor MCM-22 (P) after calcination process having high surface area and high thermal stability. In this work, we carried out an optimization of the synthesis process of MCM-22 zeolite, in order to reduce the amount of reactants used and the crystallization time. The zeolite was synthesized using three different sources of silicon (Aerosil silica, silica gel and Ultrasil 60) and static hydrothermal treatment; in order to evaluate the influence of silicon source on the formation of the structure and physicochemical properties. The syntheses were performed without aging and with aging at room temperature and at 40 ° C for each source of silicon. It was also a study on the influence of calcination on the formation of MCM-22 structure. The materials (MCM-22 (P) and MCM-22) were characterized by X-ray diffraction (XRD); textural analysis of nitrogen adsorption at low temperature; scanning electron microscopy (SEM); spectroscopy in the infrared (FT-IR); thermogravimetry / derivative thermogravimetry (TGA / DTG) and determination of acidity termoprogramada desorption of NH3 (NH3-TPD). The X-ray diffraction showed that the synthesis of the materials has been successful, with the characteristic peaks of the MWW topology. In the conditions proposed in this work it was possible to optimize the synthesis of MCM-22 zeolite, which is obtained in a short time of 4 days without aging, for the sources of silica and Aerosil Ultrasil, and 3-day aging at 40 ° C for source of Aerosil silica. Unable to the formation of MCM-22 zeolite with silica gel within 8 days. The X-ray diffraction confirmed the obtaining of MCM-22 with high purity and crystallinity without the presence of any contaminant phase in a short time (4 days) in the absence of aging. Through the analysis (FT-IR) was confirmed the presence of the intrinsic vibrations of TO4 tetrahedrons that provide internal and external bands characteristics of these materials. Through the thermogravimetric analysis (TGA / DTG) it was found that higher weight loss occurred between 180 and 530 ° C and corresponds to the output of most of the organic driver. The results of BET showed that the textural properties of MCM-22 zeolite were heavily dependent on silicon source and treatment of synthesis gel. Generally, the samples showed a surface area higher than 500 m2 / g. From acid analysis by NH3-TPD it was observed that acid sites present in the samples were predominantly mild and strong acid sites. The source of silicon and the aging of the gel did not influence the acidity of the material. The evaluation method of calcination showed that the form of calcination used to obtain MCM-22 influences the textural properties of the zeolite. |
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