Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lobo, Amanda Mamed de Gusmão
Data de Publicação: 2015
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/3199242493553272
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
Texto Completo: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5025
Resumo: A Tafenoquina (TQ) corresponde a uma 8-aminoquinolina sintética e análoga da primaquina, que está em testes de fase III para o tratamento da malária humana. Apresenta melhor atividade antimalárica em relação ao congênere in vitro e é geralmente bem tolerada nos pacientes. Existem alguns métodos para quantificar a TQ em plasma humano, porém nenhum utiliza a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME, do inglês Dispersive Liquid- Liquid Microextraction), método que apresenta as seguintes vantagens: miniaturização, baixo custo, alta eficiência de extração e pré-concentração e elevado potencial para aplicação de rotina. O objetivo deste estudo foi avaliar o emprego da microextração líquido-líquido dispersiva para a determinação da tafenoquina em plasma humano. Após a precipitação de proteínas, TQ foi extraída do plasma por DLLME utilizando clorofórmio e acetonitrila como solvente extrator e dispersor, respectivamente. A fase móvel consistiu em metanol/acetonitrila/acetato de sódio (10 mmol L-1, pH 6,7, 25°C)/ácido acético (50:30:20:0,1 v/v/v) em conjunto com uma coluna C18 (15 x 4,6 mm, 5m). O comprimento de onda utilizado foi 262 nm com vazão de 1mL/min. Os seguintes fatores que influenciam a eficiência de extração foram avaliados e otimizados: solvente dispersor, solvente extrator, volume de solvente extrator, pH e tempo de extração. Durante a otimização, clorofórmio e acetonitrila apresentaram maior recuperação como solvente extrator e dispersor, respectivamente. Para volume de solvente extrator, obteve-se melhor resultado adicionando-se 1 mL de uma solução contendo 30% de solvente extrator. Na avaliação do pH, maior extração foi observada adicionando-se 100 L de solução de NaOH 0,5 mol L-1 na amostra. Por fim, o tempo de extração de 2 min foi o que apresentou maior recuperação. Com o método otimizado, a recuperação observada foi 78,3% e o limite inferior de quantificação foi 50 ng mL-1. O método foi linear no intervalo de 50 a 1500 ng mL-1 (r2 = 0,99) com precisão e exatidão satisfatórias e, portanto, pode ser útil em análises de rotina, especialmente pela simplicidade da técnica, rapidez e baixo uso de solvente, características apresentadas pela técnica de DLLME
id UFAM_15a42611f2b03e1fea27318be0c320c4
oai_identifier_str oai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/5025
network_acronym_str UFAM
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
repository_id_str 6592
spelling Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humanoTafenoquinaMaláriaTafenoquineCIÊNCIAS DA SAÚDE: FARMÁCIAA Tafenoquina (TQ) corresponde a uma 8-aminoquinolina sintética e análoga da primaquina, que está em testes de fase III para o tratamento da malária humana. Apresenta melhor atividade antimalárica em relação ao congênere in vitro e é geralmente bem tolerada nos pacientes. Existem alguns métodos para quantificar a TQ em plasma humano, porém nenhum utiliza a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME, do inglês Dispersive Liquid- Liquid Microextraction), método que apresenta as seguintes vantagens: miniaturização, baixo custo, alta eficiência de extração e pré-concentração e elevado potencial para aplicação de rotina. O objetivo deste estudo foi avaliar o emprego da microextração líquido-líquido dispersiva para a determinação da tafenoquina em plasma humano. Após a precipitação de proteínas, TQ foi extraída do plasma por DLLME utilizando clorofórmio e acetonitrila como solvente extrator e dispersor, respectivamente. A fase móvel consistiu em metanol/acetonitrila/acetato de sódio (10 mmol L-1, pH 6,7, 25°C)/ácido acético (50:30:20:0,1 v/v/v) em conjunto com uma coluna C18 (15 x 4,6 mm, 5m). O comprimento de onda utilizado foi 262 nm com vazão de 1mL/min. Os seguintes fatores que influenciam a eficiência de extração foram avaliados e otimizados: solvente dispersor, solvente extrator, volume de solvente extrator, pH e tempo de extração. Durante a otimização, clorofórmio e acetonitrila apresentaram maior recuperação como solvente extrator e dispersor, respectivamente. Para volume de solvente extrator, obteve-se melhor resultado adicionando-se 1 mL de uma solução contendo 30% de solvente extrator. Na avaliação do pH, maior extração foi observada adicionando-se 100 L de solução de NaOH 0,5 mol L-1 na amostra. Por fim, o tempo de extração de 2 min foi o que apresentou maior recuperação. Com o método otimizado, a recuperação observada foi 78,3% e o limite inferior de quantificação foi 50 ng mL-1. O método foi linear no intervalo de 50 a 1500 ng mL-1 (r2 = 0,99) com precisão e exatidão satisfatórias e, portanto, pode ser útil em análises de rotina, especialmente pela simplicidade da técnica, rapidez e baixo uso de solvente, características apresentadas pela técnica de DLLMETafenoquine (TQ) is an 8-aminoquinolone, synthetic analogue of primaquine which is in fase III tests for the treatment of human malaria. It shows better antimalarial activity than primaquine in vitro and is usually well tolerated in patients. There are some methods for TQ quantification in human plasm, but none uses Dispersive-Liquid-Liquid Microextraction (DLLME), an extraction technique that shows as mean advantages: miniaturization, low cost, high efficiency of extraction and pre-concentration and high potential for routine application. The aim of this study was to evaluate the use of DLLME to determine tafenoquine in human plasma. After protein precipitation, TQ was extracted from plasma by DLLME using chloroform and acetonitrile as extraction solvents and dispersants, respectively. The mobile phase consisted of methanol/acetonitrile/sodium acetate (10 mmol L-1, pH 6.7, 25oC)/acetic acid (50:30:20:0.1 v/v/v) and a C18 column (15 x 4.6mm, 5m) was used. The UV detection was performed at 262 nm and 1 mL/min as flow rate. The following factors that influences extraction efficiency were evaluated and optimized: dispersing solvent, solvent extractor, extractor solvent volume, pH and extraction time. During optimization, chloroform and acetonitrile showed higher recovery as an extractor and dispersant solvent, respectively. For evaluation of solvent extractor volume, the best result was obtained by adding 1 mL of a solution containing 30% of solvent extractor. For pH evaluation, greater extraction was observed by adding 100 L of 0.5 mol L- 1 NaOH solution in the sample. Finally, 2 min was the greater recovery extraction time. After optimized conditions, the method recovery was 78,3% and the lower limit of quantification was 50 ng mL-1. This method was considered linear over the range 50-1500 ng mL-1 (r2 = 0,99), with satisfactory accuracy and precision, and also may be useful in routine analyses specially because of the simplicity of this tecnique, rapidity and low use of solvents, presented features by DLLME tecniqueUniversidade Federal do AmazonasFaculdade de Ciências FarmacêuticasBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em Ciências FarmacêuticasMagalhães, Igor Rafael dos Santoshttp://lattes.cnpq.br/4363846021149649Lobo, Amanda Mamed de Gusmãohttp://lattes.cnpq.br/31992424935532722016-06-13T20:41:24Z2015-12-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfLOBO, Amanda Mamed de Gusmão. Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano. 2015. 64 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2015.http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5025porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMinstname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)instacron:UFAM2018-03-24T05:03:23Zoai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/5025Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://200.129.163.131:8080/PUBhttp://200.129.163.131:8080/oai/requestddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.bropendoar:65922018-03-24T05:03:23Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)false
dc.title.none.fl_str_mv Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
title Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
spellingShingle Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
Lobo, Amanda Mamed de Gusmão
Tafenoquina
Malária
Tafenoquine
CIÊNCIAS DA SAÚDE: FARMÁCIA
title_short Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
title_full Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
title_fullStr Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
title_full_unstemmed Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
title_sort Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano
author Lobo, Amanda Mamed de Gusmão
author_facet Lobo, Amanda Mamed de Gusmão
http://lattes.cnpq.br/3199242493553272
author_role author
author2 http://lattes.cnpq.br/3199242493553272
author2_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Magalhães, Igor Rafael dos Santos
http://lattes.cnpq.br/4363846021149649
dc.contributor.author.fl_str_mv Lobo, Amanda Mamed de Gusmão
http://lattes.cnpq.br/3199242493553272
dc.subject.por.fl_str_mv Tafenoquina
Malária
Tafenoquine
CIÊNCIAS DA SAÚDE: FARMÁCIA
topic Tafenoquina
Malária
Tafenoquine
CIÊNCIAS DA SAÚDE: FARMÁCIA
description A Tafenoquina (TQ) corresponde a uma 8-aminoquinolina sintética e análoga da primaquina, que está em testes de fase III para o tratamento da malária humana. Apresenta melhor atividade antimalárica em relação ao congênere in vitro e é geralmente bem tolerada nos pacientes. Existem alguns métodos para quantificar a TQ em plasma humano, porém nenhum utiliza a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME, do inglês Dispersive Liquid- Liquid Microextraction), método que apresenta as seguintes vantagens: miniaturização, baixo custo, alta eficiência de extração e pré-concentração e elevado potencial para aplicação de rotina. O objetivo deste estudo foi avaliar o emprego da microextração líquido-líquido dispersiva para a determinação da tafenoquina em plasma humano. Após a precipitação de proteínas, TQ foi extraída do plasma por DLLME utilizando clorofórmio e acetonitrila como solvente extrator e dispersor, respectivamente. A fase móvel consistiu em metanol/acetonitrila/acetato de sódio (10 mmol L-1, pH 6,7, 25°C)/ácido acético (50:30:20:0,1 v/v/v) em conjunto com uma coluna C18 (15 x 4,6 mm, 5m). O comprimento de onda utilizado foi 262 nm com vazão de 1mL/min. Os seguintes fatores que influenciam a eficiência de extração foram avaliados e otimizados: solvente dispersor, solvente extrator, volume de solvente extrator, pH e tempo de extração. Durante a otimização, clorofórmio e acetonitrila apresentaram maior recuperação como solvente extrator e dispersor, respectivamente. Para volume de solvente extrator, obteve-se melhor resultado adicionando-se 1 mL de uma solução contendo 30% de solvente extrator. Na avaliação do pH, maior extração foi observada adicionando-se 100 L de solução de NaOH 0,5 mol L-1 na amostra. Por fim, o tempo de extração de 2 min foi o que apresentou maior recuperação. Com o método otimizado, a recuperação observada foi 78,3% e o limite inferior de quantificação foi 50 ng mL-1. O método foi linear no intervalo de 50 a 1500 ng mL-1 (r2 = 0,99) com precisão e exatidão satisfatórias e, portanto, pode ser útil em análises de rotina, especialmente pela simplicidade da técnica, rapidez e baixo uso de solvente, características apresentadas pela técnica de DLLME
publishDate 2015
dc.date.none.fl_str_mv 2015-12-21
2016-06-13T20:41:24Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv LOBO, Amanda Mamed de Gusmão. Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano. 2015. 64 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2015.
http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5025
identifier_str_mv LOBO, Amanda Mamed de Gusmão. Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva na determinação da tafenoquina em amostras de plasma humano. 2015. 64 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2015.
url http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5025
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal do Amazonas
Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Brasil
UFAM
Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal do Amazonas
Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Brasil
UFAM
Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
instname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)
instacron:UFAM
instname_str Universidade Federal do Amazonas (UFAM)
instacron_str UFAM
institution UFAM
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)
repository.mail.fl_str_mv ddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.br
_version_ 1809732016331030528