Produção e caracterização estrutural, térmica e óptica da liga semicondutora NiSb2
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Data de Publicação: | 2014 |
Outros Autores: | |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM |
Texto Completo: | http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/4256 |
Resumo: | Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2. Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais: difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e 300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2 e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263 ◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos vibracionais do NiSb2 e NiSb. |
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Produção e caracterização estrutural, térmica e óptica da liga semicondutora NiSb2Mecano-sínteseMateriais nanoestruturadosEstrutura cristalina e NiSb2CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: FÍSICAUma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2. Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais: difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e 300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2 e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263 ◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos vibracionais do NiSb2 e NiSb.A mixture of simple podwers of Ni and Sb with a nominal composition of Ni34Sb76 was submitted to mechanical milling, a process divided in six steps and followed by a X-ray diffraction (XDR) measurements. The duration of the milling was of 39 hours. A nucleation of a NiSb phase occurred, which holds a profound relevance in the cristalization of NiSb2. Its structural evolution was characterized by the following experimental techniques: X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy (ER). The structural parameters were refined by the Rietveldmethod (MR) using the GSAS package. A comparison between the results obtaind and the information present in the literature was done. A thermal treatment that lasted 9 hours was performed in the NbSb+Sb sample (obtained after 39 hours of milling on the original sample), with varying temperatures (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C and 300 ◦C), followed by X-ray diffraction measurements in sito by which a change in the sample structure was observed at 200 ◦C. At 300 ◦C it was observed in the XDR patterns the nucleation of NiSb2 and Sb2O3 phases. A Differential Scanning Calorimetry was (DSC) performed for confirmation of the XDR results. It was noted that NiSb2 nucleates at 263 oC, while Sb2O3 crystalised only at 309 oC. Measures of Raman espectroscopy were performed in various laser power levels, on the heat treated sample, were the vibrational modes of NiSb2 and NiSb were not found.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorUniversidade Federal do AmazonasInstituto de Ciências Exatas e Tecnologia - ItacoatiaraBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em FísicaSouza, Sérgio Michielon dehttp://lattes.cnpq.br/1782230442654231Lima, Cláudio Natáliohttp://lattes.cnpq.br/07444454050560282015-07-06T19:30:00Z2014-12-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfLIMA, Cláudio Natálio. Produção e caracterização estrutural, térmica e óptica da liga semicondutora NiSb2. 2014. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2014.http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/4256porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMinstname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)instacron:UFAM2017-04-21T05:03:19Zoai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/4256Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://200.129.163.131:8080/PUBhttp://200.129.163.131:8080/oai/requestddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.bropendoar:65922017-04-21T05:03:19Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)false |
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Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2. Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais: difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e 300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2 e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263 ◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos vibracionais do NiSb2 e NiSb. |
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