Desenvolvimento de estratégias visando determinação e análise de especiação de antimônio em amostras ambientais

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva Júnior, Mário Marques da
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
Texto Completo: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/35031
Resumo: O presente trabalho aborda estratégias analíticas para determinação e análise de especiação de antimônio em amostras ambientais. Dentro desta proposta, foram desenvolvidas três metodologias. O primeiro propõe um método para determinação de Sb total em tecido de músculo de peixe usando espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto (HG AAS). A otimização do método foi realizada utilizando planejamento fatorial completo e uma matriz Box-Behnken. O processo de digestão das amostras foi estabelecido empregando radiação micro-ondas assistida utilizando ácido nítrico concentrado. As condições otimizadas permitiram a determinação de Sb total utilizando a técnica de calibração externa, com limites de detecção e de quantificação de 0,8 e 2,6 ng g-1, respectivamente, para uma massa de amostra de 0,20 g e precisão expressa como o desvio-padrão relativo 4,32%, para uma solução de Sb com concentração de 5 μg L-1. A exatidão foi confirmada pela análise de CRM de tecido de ostra (NIST 1566b). O método foi aplicado em sete amostras de tecido de músculo de peixes (Arraia - Rajiformes lasmobranquiomorpha) adquiridos em duas regiões da Baia de Todos os Santos, Bahia, Brasil. O teor de Sb encontrado variou 62 a 370 ng g-1. O segundo método propõe um procedimento de extração para a análise de especiação de Sb inorgânicos em amostras de sedimentos utilizando amostragem por suspensão e HG AAS. A etapa de otimização foi realizada empregando planejamento fatorial completo e uma matriz Box-Behnken onde os fatores estudados foram: temperatura de extração, tempo de radiação ultrassom, e concentração de ácido clorídrico. Com as condições otimizadas, espécies de Sb foram extraídas em sistema fechado utilizando ácido clorídrico 6,0 M à temperatura de 70 °C e um tempo de radiação ultrassom de 20 min. A determinação de Sb foi realizada por técnica de calibração externa, com limites de detecção e de quantificação de 0,70 e 2,34 ng g-1, respectivamente, e a precisão expressa como o desvio-padrão relativo de 5,6% para uma solução de Sb com concentração de 6,0 μg L-1. A exatidão do método foi confirmada por análise de dois CRM de sedimento para uma massa 0,20 g. O método foi aplicado para a análise de seis amostras de sedimentos coletados no Estuário São Paulo (Bahia, Brasil) e as concentrações variaram de 45,3 a 89,1 ng g-1 para o Sb total e de 17,7 a 31,4 ng g-1 para Sb (III). O terceiro método propõe a utilização de um sistema de análise por injeção em fluxo com multiseringa (MSFIA) para análise de especiação inorgânica e determinação de Sb total e orgânica em amostras de solo usando (HG AFS). A etapa de otimização foi realizada utilizando planejamento fatorial completo e matriz Doehlert envolvendo os fatores: concentração de ácido clorídrico e concentrações de borohidreto de sódio e fluxo da amostra. As condições experimentais otimizadas permitiram a determinação de Sb, utilizando a técnica de calibração externa com limites de detecção e de quantificação de 0,9 e 3,1 ng g-1, respectivamente, e precisão expressa como o desvio-padrão relativo de 3,2% para uma solução de Sb 5,0 mg L-1. A exatidão do método foi confirmada por análise de CRM de solo e testes de adição/recuperação. O método proposto foi aplicado em amostras de solo coletadas em diferentes locais das Ilhas Baleares, Espanha. Treze amostras foram analisadas e os resultados obtidos variaram de 19 a 46 ng g-1 para o antimônio orgânico e de 113 a 215 ng g-1 para o antimônio inorgânico total.
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O terceiro método propõe a utilização de um sistema de análise por injeção em fluxo com multiseringa (MSFIA) para análise de especiação inorgânica e determinação de Sb total e orgânica em amostras de solo usando (HG AFS). A etapa de otimização foi realizada utilizando planejamento fatorial completo e matriz Doehlert envolvendo os fatores: concentração de ácido clorídrico e concentrações de borohidreto de sódio e fluxo da amostra. As condições experimentais otimizadas permitiram a determinação de Sb, utilizando a técnica de calibração externa com limites de detecção e de quantificação de 0,9 e 3,1 ng g-1, respectivamente, e precisão expressa como o desvio-padrão relativo de 3,2% para uma solução de Sb 5,0 mg L-1. A exatidão do método foi confirmada por análise de CRM de solo e testes de adição/recuperação. O método proposto foi aplicado em amostras de solo coletadas em diferentes locais das Ilhas Baleares, Espanha. Treze amostras foram analisadas e os resultados obtidos variaram de 19 a 46 ng g-1 para o antimônio orgânico e de 113 a 215 ng g-1 para o antimônio inorgânico total.This paper discusses analytical strategies for the determination and speciation analysis of antimony in environmental samples. Within this proposal, it was developed three methodologies. The first proposes a method for determining Sb full in fish muscle tissue using atomic absorption spectrometry with hydride generation (HG AAS). The optimization method was performed using full factorial design and Box-Behnken matrix. The process of digestion of the samples was established using microwave assisted radiation using concentrated nitric acid. The optimized conditions allowed the determination of total Sb using the external calibration technique, with limits of detection and quantification of 0.8 and 2.6 ng g-1, respectively, to a sample mass of 0.20 g and accurately expressed as the relative standard deviation 4.32% for a solution with Sb concentration of 5 ug L-1. The accuracy was confirmed by oyster tissue CRM analysis (NIST 1566b). The method was applied in seven samples of fish muscle tissue (Arraia - Rajiformes lasmobranquiomorpha) acquired in two regions of Baía de Todos os Santos, Bahia, Brazil. The Sb content found ranged 62-370 ng g-1. The second method proposes an extraction procedure for the speciation analysis of inorganic Sb sediment samples using sampling and HG AAS suspension. The optimization step was carried out using full factorial design and Box-Behnken matrix where the studied factors were: extraction temperature, ultrasound radiation time, and concentration of hydrochloric acid. With the optimized conditions, Sb species were extracted in a closed system using 6.0 M hydrochloric acid at a temperature of 70 ° C and an ultrasonic radiation time of 20 min. The determination of Sb was carried out by external calibration technique, with limits of detection and quantification of 0.70 and 2.34 ng g-1, respectively, and the precision expressed as relative standard deviation of 5.6% to one solution with Sb concentration of 6.0 ug L- 1. The accuracy of the method was confirmed by analysis of two sediment CRM for a mass 0.20 g. The method was applied to the analysis of six samples collected sediment in estuary São Paulo (Bahia, Brazil) and concentrations ranged from 45.3 to 89.1 ng g-1 for total Sb and 17.7 to 31, 4 ng g-1 for Sb (III). The third method proposes the use of an injection analysis system with flow multisyringe (MSFIA) for speciation analysis and determination of total inorganic and organic Sb in soil samples using (HG AFS). The optimization step was carried out using full factorial design and Doehlert matrix involving the following factors: the concentration of hydrochloric acid and concentration of sodium borohydride and sample flow. The optimized experimental conditions allowed the determination of Sb, using the external calibration technique limits of detection and quantification of 0.9 and 3.1 ng g-1, respectively, and precision expressed as relative standard deviation of 3, for a 2% Sb solution of 5.0 mg L-1. The accuracy of the method was confirmed by soil CRM analysis and addition / recovery tests. The proposed method was applied in soil samples collected from different locations of the Balearic Islands, Spain. Thirteen samples were analyzed and the results ranged 19-46 ng g-1 for organic antimony and 113-215 ng g-1 for total inorganic antimony.Submitted by Luciana Silva (lucianassaraujo@ufba.br) on 2022-03-10T13:01:47Z No. of bitstreams: 1 Tese Mário Marques Final.pdf: 1326919 bytes, checksum: 5e4d7285981ab851ff164001f4772523 (MD5)Approved for entry into archive by Solange Rocha (soluny@gmail.com) on 2022-04-06T14:41:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Mário Marques Final.pdf: 1326919 bytes, checksum: 5e4d7285981ab851ff164001f4772523 (MD5)Made available in DSpace on 2022-04-06T14:41:14Z (GMT). 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