Desenvolvimento de estratégias visando determinação e análise de especiação de antimônio em amostras ambientais

• Autor(a) principal: Silva Júnior, Mário Marques da
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
• Texto Completo: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/35031
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Especiação; Antimônio; Amostras ambientais; Speciation; Antimony; Environmental samples

O presente trabalho aborda estratégias analíticas para determinação e análise de especiação de antimônio em amostras ambientais. Dentro desta proposta, foram desenvolvidas três metodologias. O primeiro propõe um método para determinação de Sb total em tecido de músculo de peixe usando espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto (HG AAS). A otimização do método foi realizada utilizando planejamento fatorial completo e uma matriz Box-Behnken. O processo de digestão das amostras foi estabelecido empregando radiação micro-ondas assistida utilizando ácido nítrico concentrado. As condições otimizadas permitiram a determinação de Sb total utilizando a técnica de calibração externa, com limites de detecção e de quantificação de 0,8 e 2,6 ng g-1, respectivamente, para uma massa de amostra de 0,20 g e precisão expressa como o desvio-padrão relativo 4,32%, para uma solução de Sb com concentração de 5 μg L-1. A exatidão foi confirmada pela análise de CRM de tecido de ostra (NIST 1566b). O método foi aplicado em sete amostras de tecido de músculo de peixes (Arraia - Rajiformes lasmobranquiomorpha) adquiridos em duas regiões da Baia de Todos os Santos, Bahia, Brasil. O teor de Sb encontrado variou 62 a 370 ng g-1. O segundo método propõe um procedimento de extração para a análise de especiação de Sb inorgânicos em amostras de sedimentos utilizando amostragem por suspensão e HG AAS. A etapa de otimização foi realizada empregando planejamento fatorial completo e uma matriz Box-Behnken onde os fatores estudados foram: temperatura de extração, tempo de radiação ultrassom, e concentração de ácido clorídrico. Com as condições otimizadas, espécies de Sb foram extraídas em sistema fechado utilizando ácido clorídrico 6,0 M à temperatura de 70 °C e um tempo de radiação ultrassom de 20 min. A determinação de Sb foi realizada por técnica de calibração externa, com limites de detecção e de quantificação de 0,70 e 2,34 ng g-1, respectivamente, e a precisão expressa como o desvio-padrão relativo de 5,6% para uma solução de Sb com concentração de 6,0 μg L-1. A exatidão do método foi confirmada por análise de dois CRM de sedimento para uma massa 0,20 g. O método foi aplicado para a análise de seis amostras de sedimentos coletados no Estuário São Paulo (Bahia, Brasil) e as concentrações variaram de 45,3 a 89,1 ng g-1 para o Sb total e de 17,7 a 31,4 ng g-1 para Sb (III). O terceiro método propõe a utilização de um sistema de análise por injeção em fluxo com multiseringa (MSFIA) para análise de especiação inorgânica e determinação de Sb total e orgânica em amostras de solo usando (HG AFS). A etapa de otimização foi realizada utilizando planejamento fatorial completo e matriz Doehlert envolvendo os fatores: concentração de ácido clorídrico e concentrações de borohidreto de sódio e fluxo da amostra. As condições experimentais otimizadas permitiram a determinação de Sb, utilizando a técnica de calibração externa com limites de detecção e de quantificação de 0,9 e 3,1 ng g-1, respectivamente, e precisão expressa como o desvio-padrão relativo de 3,2% para uma solução de Sb 5,0 mg L-1. A exatidão do método foi confirmada por análise de CRM de solo e testes de adição/recuperação. O método proposto foi aplicado em amostras de solo coletadas em diferentes locais das Ilhas Baleares, Espanha. Treze amostras foram analisadas e os resultados obtidos variaram de 19 a 46 ng g-1 para o antimônio orgânico e de 113 a 215 ng g-1 para o antimônio inorgânico total.