Determinação indireta de fosfolipídios em lecitina de soja por espectrometria de absorção molecular em forno de grafite com fonte contínua de alta resolução

• Autor(a) principal: Pires, Laís de Novaes
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
• Texto Completo: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/34888
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Lecitina de soja; Fosfolipídios; Monóxido de fósforo; Espectrometria de absorção molecular em forno de grafite com fonte contínua de alta resolução; Espectrometria de massa; Soy lecithin; Phospholipids; Phosphorus monoxide; High-resolution continuum-source graphite furnace molecular absorption spectrometry; Mass spectrometry

A lecitina de soja é um composto extraído do óleo de soja bruto pelo processo de degomagem. É um líquido viscoso de coloração marrom rico em fosfolipídios. Possui uma natureza anfifílica, o que a torna o emulsificante natural mais utilizado em indústrias farmacêuticas, cosméticas e de alimentos. Vários estudos têm sugerido a utilização terapêutica da lecitina, no aprimoramento da memória, na proteção do fígado e redução do colesterol. Devido à sua larga aplicação, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos que permitam monitorar a qualidade da lecitina comercializada. O objetivo deste trabalho foi realizar a determinação indireta de fosfolipídios em amostras de lecitina de soja através da determinação de fósforo por espectrometria de absorção molecular em forno de grafite com fonte contínua de alta resolução (HR-CS GF MAS) via absorção molecular do monóxido de fósforo (PO). Para injeção das amostras no equipamento, as mesmas foram diluídas em metilisobutilcetona (MIBK). Foram estudadas as condições térmicas para a medida do fósforo via PO para diferentes linhas de transição: 213,561; 246,400 e 324,620 nm. As melhores condições foram estabelecidas em 213,561 nm: temperatura de pirólise de 1300 ºC, temperatura de volatilização de 2300 ºC e Mg como modificador químico. Para aumentar a sensibilidade analítica, a medida do sinal de absorvância foi obtida pela soma de quatro linhas de transição molecular de PO vizinhas à 213 nm: 213,5610; 213,5259; 213,6172 e 213,6374 nm. Comparação entre curvas de calibração obtidas apartir de soluções aquosas de NH4H2PO4 e com soluções das amostras preparadas em MIBK mostraram que não houve efeito de matriz, sendo possível a calibração externa com padrões aquosos. Os limites de detecção e quantificação foram de 2,35 e 7,83 mg g-1, respectivamente. O coeficiente de correlação (R) foi de 0,9976 para uma faixa linear de trabalho entre 0 e 200 mg L-1. A precisão avaliada como desvio padrão relativo (RSD) foi de 2,47 % (n = 10) para uma amostra de lecitina de soja contendo 2,2% (m/v) de fósforo. O método desenvolvido foi aplicado para a análise de amostras de lecitina de soja comerciais. Para validação do método, as amostras também foram analisadas após digestão por via úmida em bloco digestor, seguida da determinação de fósforo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A concentração de fosfolipídios nas amostras variou entre 38,1 e 45% (m/v) para o método proposto e entre 37 e 49,5% (m/v) para o método comparativo. O teste t-pareado comprovou que não há diferença significativa entre os resultados obtidos pelos dois métodos (95% de nível de confiança).