Utilização de radiação de microondas na determinação espectrofotométrica de cromo com 4- (2- TIAZOLILAZO) - RESORCINOL (TAR).

• Autor(a) principal: Carvalho, Luciene Santos de
• Data de Publicação: 2002
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
• Texto Completo: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/39884
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Espectrofotometria UV-VIS;; Radiação microondas;; Complexação de cromo (III);; 4-(2-tiazolilazo resorcinol)-(TAR);; Surfactante- brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB);; UV-VIS spectrophotometry;; Microwave radiation;; Chromium(III) Complexation;; 4-(2-tiazolilazo resorcinol)-(TAR);; Surfactante- brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB)

No presente trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico para rápida determinação de cromo total na forma de Cr(m), através da formação de um complexo colorido com o reagente 4-(2-tiazolilazo resorcinol)- TAR. As reações de complexação do cromo(ÜI) com vários reagentes orgânicos, em meio aquoso, são bastante lentas devido à formação do hexaaquocomplexo [Cr(H20)6]3+ que é inerte. Entretanto, neste método a complexação do Cr(III) foi acelerada pela ação da radiação microondas que age principalmente nas moléculas de água vibrando-as e quebrando a camada de solvatação do aquocomplexo de cromo, permitindo assim a sua interação com o reagente complexante. Além da irradiação, utilizou-se também o surfactante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) para melhor solubilização do complexo em meio aquoso, já que tanto o reagente orgânico quanto o complexo formado são pouco solúveis em água. Verificou-se também que a presença do CTAB no sistema promove um aumento de sensibilidade para a determinação espectrofotométrica de cromo. A reação entre o TAR e o Cr(III) ocorre entre pH 5,2 e 6,0, e o complexo apresenta máximo de absorção em 545 nm. O sinal de absorbância é máximo após 5 min de irradiação com uma potência de 700 W. O complexo é estável por pelo menos 2 horas. O método desenvolvido permitiu a determinação de cromo na faixa de concentração entre 0,085 e 3,00 pg ml"1 e apresentou absortividade molar de 2,72 x 104 Lmol^cm’1. As curvas analíticas foram traçadas contra um branco do reagente e apresentaram coeficiente de correlação de 0,9998 e o coeficiente de variação para as medidas (n=10) foi de 1,1%. A adição de citrato de sódio e EDTA, após a irradiação, aumenta a seletividade do reagente para determinação de cromo. Amostras sintéticas, simulando a composição de aços-liga, contendo diferentes proporções de Cr e os possíveis interferentes (Cu, Mn, Ni, Mo, Co, W, V, Si, Al e Ti) foram testadas. Fixou-se o limite de tolerância de erro em ± 3% e í verificou-se que não ocorreu interferência de nenhuma das espécies citadas na presença dos mascarantes. Ferro interfere e deve ser separado previamente. O método foi aplicado na determinação de cromo em aços-liga, açosferramenta, águas de rio e águas residuais de indústrias de curtumes e, os resultados encontrados foram comparados com os valores certificados. A aplicação do teste l-pareado (nível de confiança de 95%) revelou que não há diferenças significativas entre os resultados obtidos e os valores certificados ou os resultados obtidos por ICP-OES.