Desenvolvimento de processo para incorporação da etapa de otimização de parâmetros analíticos em procedimentos automatizados de análises por injeção sequencial

• Autor(a) principal: Soares, Vitória Regina Bispo
• Data de Publicação: 2009
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
• Texto Completo: http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/20241
• topic: Química Analítica; Otimização multivariada; Análise por Injeção Seqüencial; Automatização de procedimentos analíticos; Análise de fármacos; Determinação de ferro total; Determinação de captopril; Multivariated optimization; Sequential Injection Analysis; Analytical procedures automatization; Pharmaceutical formulations analysis; Total iron determination; Captopril determinatio

Para aumentar o nível de automatização no desenvolvimento de procedimentos analíticos em sistemas de análises por injeção sequencial foi proposta uma rotina em linguagem QuickBasic que permitia incorporar a etapa de otimização multivariada como uma das etapas do processo analítico, simplificando o gerenciamento do sistema. A rotina foi desenvolvida para sistemas de análises por injeção sequencial, uma vez que esta estratégia de análises em fluxo pode executar diferentes procedimentos sem reconfiguração do sistema. O processo automatizado de otimização, calibração e medida foi aplicado para as determinações espectrofotométricas de ferro total e de captopril em medicamentos, empregando os métodos da 1,10-o-fenantrolina e do acoplamento com o radical iminoquinona, respectivamente. Para rotina de otimização desenvolvida foi selecionado o sinal líquido como resposta e a intervenção do operador se restringiu a selecionar as variáveis do sistema sob otimização, definir os domínios experimentais de cada variável e escolher o desenho experimental a ser executado. Entretanto, caso as condições ótimas não fossem encontradas no domínio experimental selecionado a rotina foi programada de modo a sugerir ao operador os deslocamentos que deveriam ser feitos nos domínios experimentais. Os fatores investigados para a determinação de ferro total em amostras de fortificantes foram os volumes amostrados dos reagentes e a vazão da solução transportadora, enquanto que para o captopril foram investigados os volumes amostrados dos reagentes, a acidez da solução do oxidante e da solução da amina aromática, além da vazão da solução transportadora. Nas condições otimizadas os graus de sopreposição de zonas para ambos os procedimentos variaram entre 0,79 e 1, indicando a eficiente mistura das soluções das amostras e reagentes no percurso analítico. O procedimento SIA otimizado para a determinação do teor de ferro total em fortificantes apresentou baixa dispersão (<2%), limite de quantificação de 1,43 mg L-1 , com consumo de 0,7 mg de 1,10-o- fenantrolina e 6 mg de ácido ascórbico por determinação. A freqüência analítica foi de 60 determinações h-1 e os resultados obtidos para diferentes amostras de fortificantes foram comparados com o mesmo método em batelada e não apresentaram diferenças significativas para 95% de confiabilidade. Trinta determinações de captopril em produtos farmacêuticos por hora de trabalho foram executadas pelo procedimento de análise por injeção seqüencial otimizado consumindo 0,15 mg de sulfato de N-N-dimetil-p-fenilodiamina (DMPD) e 4 mg de FeCl3.6H2O por determinação. Faixa linear de trabalho entre 2,65 e 100 mg L-1 e boa precisão (ca. 1%) foram também obtidas. Os teores de captopril em amostras de produtos farmacêuticos foram determinados pelo procedimento proposto e os resultados, quando comparados com o método iodométrico de referência, não apresentaram diferenças significativa para 95% de confiança