Estratégias analíticas empregando a microextração líquido-líquido com gota suspensa para determinação de manganês e vanádio em amostras de águas, bebidas e alimentos

• Autor(a) principal: Nunes, Leane Santos
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
• Texto Completo: http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/34250
• topic: Ciências Exatas e da Terra; Química; Manganês; Vanádio; SDME; Líquidos iônicos; Análise de imagens; Espectrometria de absorção atômica; Manganese; Vanadium; Ionic liquids; GF AAS; Image analysis; Atomic absorption spectrometry

O presente trabalho reporta o desenvolvimento de três métodos analíticos para determinação de manganês e vanádio, empregando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e a colorimetria, baseado em imagens digitais, respectivamente. O primeiro trabalho consistiu no desenvolvimento de duas abordagens de microextração em fase líquida (LPME): a microextração com gota suspensa (SDME) e a microextração com fluxo contínuo (CFME), empregando o reagente 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como agente complexante e o hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio [C4MIM] [PF6] como solvente extrator. As eficiências de extração foram comparadas, de modo que algumas variáveis, como volume da gota, tempo de extração, vazão da amostra e velocidade de agitação foram otimizadas utilizando-se o método univariado. O sistema SDME apresentou limite de detecção e de quantificação de 0,0039 e 0,0186 µg L-1, respectivamente, e fator de enriquecimento de 17,67. A precisão do método expressa como desvio padrão relativo (%RSD, n=10) foi de 6,15, usando uma solução de Mn (II) 1,0 µg L-1. A exatidão do método foi avaliada pela determinação de manganês em material de referência certificado de tecido de mexilhão (SEM 2976). As concentrações de manganês encontradas nas amostras certificadas variaram entre 4,16 e 4,85 g g-1. O segundo trabalho envolveu o desenvolvimento de um sistema bastante versátil para extração de vanádio (V) em amostras de águas, empregando a SDME acoplado a colorimetria com imagens digitais. O analito de interesse foi extraído em uma gota do solvente hexafluorofosfato de 1-hexil-3- metilimidazólio. As análises químicas foram realizadas em um programa ImajeJ que emprega um espaço de cores primárias RGB (vermelho-verde-azul) com valores variando de 0 a 255. As imagens digitais foram armazenadas em formato JPEG, e os dados RGB foram obtidos a partir de imagens digitais recortadas com formato retangular, com tamanhos uniformes para todas as imagens. Os dados obtidos pelo canal vermelho foram utilizados para construção da curva analítica, uma vez que apresentou uma maior sensibilidade. Sob condições otimizadas, o método apresentou fatores de enriquecimento de 50, o limite de detecção obtido foi de 0,59µg L-1 e um limite de quantificação foi 1,86 µg L-1. A exatidão do método foi avaliada através da análise de um material de referência certificado de BCR-414, Plankton. Os dois métodos apresentam parâmetros analíticos adequados para determinação de manganês em amostras de bebidas e pescados e vanádio em amostras águas.