Estudo quimiométrico da reação de redução do nitrato a nitrito pelo zinco metálico para quantificação de nitrato em águas por espectrofotometria no visível

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Ascenção, Wellington Diego da
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFABC
Texto Completo: http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=124614
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Hueder Paulo Moisés de Oliveira
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No entanto, esses métodos são sensíveis a interferências e seus limites de detecção da concentração de nitrato são restritos. Além disso, o uso de cádmio como agente redutor em algumas quantificações não é ecologicamente correto. Neste trabalho, foi desenvolvida uma nova abordagem para a quantificação indireta por espectrofotometria UV-VIS de nitrato em água, mesmo em menores concentrações. O nitrato é reduzido a nitrito com zinco metálico granulado, em meio tamponado com solução tampão de acetato/ácido acético, e o nitrito é quantificado por espectrofotometria visível usando reação de Griess pelo método da sulfanilamida e N-(1naftil)-etilenodiamina. Por uma otimização univariada, foi avaliada a influência do pH, constituição e concentração da solução tampão, massa de zinco e granulometria, tempo de agitação na eficiência da geração de nitrito. Foi usado o planejamento experimental completo para avaliar a significância das variáveis pH, concentração da solução tampão e massa de zinco e por delineamento composto rotacional central para se chegar no ponto ótimo da eficiência da reação de redução do nitrato a nitrito. As condições ideais foram: solução tampão acetato-ácido acético com concentração e pH, respectivamente, 0,80 mol L-1 e 6,00; tamanho e massa das partículas de zinco, nesta ordem, 20 MESH , 300 mg de zinco. O método foi validado usando-se a as figuras de mérito seletividade, faixa de trabalho, linearilidade, liminte de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão e exatidão. Os resultados dessa validação ficaram em concordância com os protocolos nacionais e internacionais de validação. O LOD e o LOQ foram iguais a 0,024 mg L-1 e 0,08 mg L-1, respectivamente, e atendem aos limites máximos de nitrato em águas estipulados pela legislação nacional. O método se mostrou exato e preciso para quantificar nitrato em amostras de água mineral engarrafada, água superficial, água de mar, água de abastecimento, água subterrânea e efluentes, substituindo o cádmio por zinco, um reagente mais ecológico.Nitrate and nitrite are compounds whose quantification in water is of paramount importance for the environment and human health. High concentrations of these compounds in water come from anthropic actions in the environment and are related to the occurrence of cancer in humans. Determining the concentration of nitrate in aqueous solutions is not a trivial task, and several analytical methods are already available. However, the limits of detection of nitrate concentration in these methods are restricted and sensitive to interference. Furthermore, the use of cadmium as a reducing agent in some quantifications is not ecologically correct. In this work, a new approach was developed for the quantification of nitrate in water, even at lower concentrations, by indirect UV-VIS spectrophotometry. Nitrate is reduced to nitrite with granulated metallic zinc, in a buffered medium with acetate/acetic acid buffer solution, and nitrite is quantified by visible spectrophotometry using the Griess reaction using the sulfanilamide method and N-(1-naphthyl)-ethylenediamine. The total experimental design was used to evaluate the influences of the variables and a central rotational composite design to arrive at the optimal point of efficiency of the reduction reaction from nitrate to nitrite. The influence of pH, constitution and concentration of the buffer solution, zinc mass and granulometry and stirring time on the efficiency of nitrite generation was evaluated. The ideal conditions were: acetate-acetic acid buffer solution with concentration and pH, respectively, 0.80 mol L-1 and 6.10; size and mass of zinc particles, in that order, 20 MESH, 300 mg zinc. The method was validated using selectivity, working range, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy figures of merit. The results of this validation were in accordance with national and international validation protocols. LOD and LOQ were equal to 0.024 mg L-1 and 0.080 mg L-1, respectively, and meet the maximum limits of nitrate in water stipulated by national legislation. The method proved to be accurate and precise for quantifying nitrate in samples of bottled mineral water, surface water, sea water, supply water, groundwater and effluents, replacing cadmium with zinc, a more ecological reagent.Oliveira, Hueder Paulo Moisés deSilva, José Carlos RodriguesMamián López, Mónica BeniciaAscenção, Wellington Diego da2022info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf96 f. : il.http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=124614http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=124614&midiaext=80932Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.br/php/capa.php?obra=124614porreponame:Repositório Institucional da UFABCinstname:Universidade Federal do ABC (UFABC)instacron:UFABCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2023-07-28T11:06:37Zoai:BDTD:124614Repositório InstitucionalPUBhttp://www.biblioteca.ufabc.edu.br/oai/oai.phpopendoar:2023-07-28T11:06:37Repositório Institucional da UFABC - Universidade Federal do ABC (UFABC)false
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