Avaliação do fracionamento por solventes na obtenção de ligninas com diferentes propriedades es-truturais

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rodrigues, Lusivania Silva
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)
Texto Completo: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/35016
Resumo: Lignin is an amorphous three-dimensional polymer of complex and heterogeneous structure present in the plant cell walls. In traditional methods of lignin extraction, it is difficult to control its molar mass, which makes it difficult to use in polymer chemistry. An alternative to improve its homogeneity and reduce its complexity is the use of the solvent fractionation process. The aim of this work was to evaluate the effects caused by the use of a solvent mixture fractionation process in the lignin soluble fractions yielded. Lignin extraction was performed from the dry coconut endocarp using the organosolv method under the following conditions: ethanol concentration 65% v / v in water, dry coconut endocarp powder mass ratio / volume of solution of 1:10 (g / mL), temperature of 130 ° C, reaction time of 6 minutes and H2SO4 as catalyst at 1.0% w / w concentration. Solvent fractionation was performed using solvent mixtures with different polarities (methanol / dichloromethane, ethanol / chloroform and acetone / ethyl acetate) in different ratios (25:75, 50:50 and 75:25). Among the nine soluble fractions obtained (F1 to F9), two were chosen for structural characterization, such as F4 (methanol / dichloromethane, 50:50 ratio) and F5 (ethanol / chloroform, 50:50 ratio) based on their molar masses and yields. The molar mass distribution of the non-fractionated lignin and soluble fractions F4 and F5 was investigated by GPC and structural features by FTIR and HSQC 1H-13C NMR. The results obtained by these techniques showed that the methanol / dichloromethane mixture solubilized lignin fragments with the smallest molar masses and the ethanol / chloroform mixture the fragments with the largest molar masses, which presented different monomer compositions, with the F4 fraction having the largest amounts of S and PB units, and fraction F5, the highest amount of G units.
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Lignin extraction was performed from the dry coconut endocarp using the organosolv method under the following conditions: ethanol concentration 65% v / v in water, dry coconut endocarp powder mass ratio / volume of solution of 1:10 (g / mL), temperature of 130 ° C, reaction time of 6 minutes and H2SO4 as catalyst at 1.0% w / w concentration. Solvent fractionation was performed using solvent mixtures with different polarities (methanol / dichloromethane, ethanol / chloroform and acetone / ethyl acetate) in different ratios (25:75, 50:50 and 75:25). Among the nine soluble fractions obtained (F1 to F9), two were chosen for structural characterization, such as F4 (methanol / dichloromethane, 50:50 ratio) and F5 (ethanol / chloroform, 50:50 ratio) based on their molar masses and yields. The molar mass distribution of the non-fractionated lignin and soluble fractions F4 and F5 was investigated by GPC and structural features by FTIR and HSQC 1H-13C NMR. The results obtained by these techniques showed that the methanol / dichloromethane mixture solubilized lignin fragments with the smallest molar masses and the ethanol / chloroform mixture the fragments with the largest molar masses, which presented different monomer compositions, with the F4 fraction having the largest amounts of S and PB units, and fraction F5, the highest amount of G units.A lignina é um polímero tridimensional amorfo de estrutura complexa e heterogênea, encontrada nas paredes celulares das plantas. Nos métodos tradicionais de extração da lignina, é difícil o controle de sua massa molar, o que dificulta sua aplicação na química de polímeros e seu uso comercial. Uma alternativa para melhorar sua homogeneidade e reduzir sua complexidade é o uso do processo de fracionamento por solventes. Este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos da utilização do fracionamento por misturas de solventes com diferentes polaridades na obtenção de ligninas com diferentes propriedades estruturais. Foi realizada a extração da lignina, a partir do endocarpo do coco seco, empregando-se o método organosolv nas seguintes condições: concentração de etanol 65% v/v em água, razão massa de pó do endocarpo do coco seco/volume de solução de 1:10 (g/mL), temperatura de 130oC, tempo de reação de 6 minutos e H2SO4 como catalisador na concentração de 1,0% m/m. O fracionamento por solventes foi realizado utilizando-se misturas de solventes com diferentes polaridades (metanol / diclorometano, etanol / clorofórmio e acetona / acetato de etila) e em diferentes proporções (25:75, 50:50 e 75:25). Das nove frações solúveis obtidas (F1 a F9) foram escolhidas duas para caracterização estrutural, F4 (metanol / diclorometano, proporção 50:50) e F5 (etanol / clorofórmio, proporção 50:50), baseadas em suas massas molares e rendimentos. A distribuição de massas molares da lignina não fracionada e das frações solúveis F4 e F5 foi investigada por GPC e as características estruturais por FTIR e RMN HSQC 1H-13C. Os resultados obtidos por tais técnicas mostraram que, a mistura metanol / diclorometano solubilizou fragmentos de lignina com as menores massas molares e a mistura etanol / clorofórmio os fragmentos com as maiores massas molares, que apresentaram diferentes composições monoméricas, com a fração F4 apresentando as maiores quantidades de unidades siringila e para-hidroxibenzoato e a fração F5, a maior quantidade de unidades guaiacila.Almeida, Maria Mozarina BeserraMattos, Adriano Lincoln AlbuquerqueRodrigues, Lusivania Silva2018-08-23T13:27:05Z2018-08-23T13:27:05Z2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisapplication/pdfRODRIGUES, Lusivania Silva. Avaliação do fracionamento por solventes na obtenção de ligninas com diferentes propriedades es-truturais. 2018. 36 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Bacharelado)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2018.http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/35016porreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)instname:Universidade Federal do Ceará (UFC)instacron:UFCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2022-09-20T19:08:26Zoai:repositorio.ufc.br:riufc/35016Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufc.br/ri-oai/requestbu@ufc.br || repositorio@ufc.bropendoar:2022-09-20T19:08:26Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC) - Universidade Federal do Ceará (UFC)false
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