Desenvolvimento e validaÃÃo de um mÃtodo analÃtico (SPEâHPLC) para determinaÃÃo de compostos emergentes em Ãguas superficiais.

• Autor(a) principal: Sarah de Abreu Moreira AraÃjo
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC
• Texto Completo: http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=11447
• topic: Emerging pollutants. SPE. HPLC-DAD. Surface water.; ENGENHARIA CIVIL

Poluentes orgÃnicos emergentes (POEs) ou simplesmente contaminantes emergentes referem-se a qualquer composto quÃmico presente numa variedade de produtos comerciais como medicamentos, produtos de uso veterinÃrio, embalagens de alimentos, produtos de higiene, agrotÃxicos, ou alguns microrganismo. Os POEs podem ser encontrados em matrizes ambientais e biolÃgicas, nÃo sÃo usualmente monitorados ou ainda nÃo possuem legislaÃÃo regulatÃria correspondente, e apresentam risco potencial à saÃde humana e ao meio ambiente. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um mÃtodo para a determinaÃÃo de cafeÃna, ciprofloxacina, 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol e dietilestilbestrol, considerados interferentes endÃcrinos. O mÃtodo desenvolvido utilizou extraÃÃo em fase sÃlida (SPE) e cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia acoplada a um detector de arranjo de diodos. Foram estabelecidas condiÃÃes cromatogrÃficas com eluiÃÃo por gradiente utilizando acetonitrila e Ãgua ultrapura pH 2,0. O planejamento fatorial realizado por SPE indicou que melhores respostas sÃo alcanÃadas quando utiliza-se o cartucho C18, 500 mL de volume de amostra, pH 3,0 e volume de eluiÃÃo igual a 2,0 mL de metanol 100%. As figuras de mÃrito de validaÃÃo do mÃtodo indicaram seletividade, sensibilidade, linearidade, precisÃo, exatidÃo e robustez satisfatÃrias para a maioria dos compostos estudados. Os limites de detecÃÃo (LD) variaram entre 0,283 e 1,543 μg/L (ppb) e os limites de quantificaÃÃo (LQ) variaram entre 0,944 e 5,142 μg/L (ppb). Foi proposta uma nova estratÃgia de controle de qualidade utilizando padrÃo surrogate, e estabelecido um fator de relaÃÃo (FR) a fim de corrigir as concentraÃÃes dos compostos de interesse em amostras reais. O mÃtodo validado foi aplicado nas anÃlises de Ãgua superficial dos aÃudes que fazem parte do abastecimento de Ãgua da RegiÃo Metropolitana de Fortaleza/CE. Os compostos 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol foram detectados numa concentraÃÃo mÃxima de 989 e 980 ng/L, respectivamente.