Estudo da atividade eletrocatalÃtica da reaÃÃo de desprendimento de hidrogÃnio (RDH) sobre cÃtodos de nÃquel e nÃquel-molibdÃnio
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Data de Publicação: | 2009 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC |
Texto Completo: | http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=3661 |
Resumo: | Nesse trabalho foram realizados estudos sobre a reaÃÃo de desprendimento de hidrogÃnio (RDH) em meio alcalino sob ligas de Ni-Mo obtidas por eletrodeposiÃÃo em diferentes condiÃÃes operacionais. Para efeito de comparaÃÃo tambÃm foram feitos testes em superfÃcies de Ni eletrodepositadas dentro das mesmas condiÃÃes utilizadas para as ligas de Ni-Mo. Para a eletrodeposiÃÃo das ligas foram preparados dois banhos eletrolÃticos, com Ni e Mo, de diferentes composiÃÃes e um outro banho apenas com Ni . O pH dos banhos foi ajustado com NH4OH. As ligas foram eletrodepositadas sob controle galvanostÃtico em densidade de corrente de 50 mA cm-2. O substrato utilizado foi o cobre. Utilizou-se trÃs valores de carga elÃtrica: 50, 100 e 150C. Outro parÃmetro de estudo foi o emprego da radiaÃÃo ultra-sÃnica a fim de comparar as ligas eletrodepositadas sob o efeito dessa radiaÃÃo com as obtidas na sua ausÃncia. Duas condiÃÃes de temperatura foram empregadas: ambiente (29ÂC) e 40ÂC. Os teores de Ni e de Mo nas superfÃcies eletrodepositadas foram obtidas por microanÃlise de energia dispersiva de raios-X (EDX). A anÃlise da morfologia superficial das camadas foi feita usando o microscÃpio eletrÃnico de varredura (MEV). Foram feitas anÃlises por voltametria cÃclica a fim de estimar a Ãrea eletroquimicamente ativa das superfÃcies de Ni e de Ni-Mo. As amostras com melhores Ãreas ativas foram selecionadas para os demais ensaios. Foram construÃdos diagramas de Tafel, (mantendo estado estacionÃrio, com o mÃtodo potenciostÃtico, aplicando 20 potenciais diferentes dentro da faixa de -1,6 V atà - 0,95 V), a fim de estudar a relaÃÃo corrente-potencial, o mecanismo e a energia de ativaÃÃo da RDH, em meio alcalino. O mecanismo da RDH nas amostras foi do tipo Tafel/Volmer com a etapa de Volmer determinante. Observou-se uma eletrodeposiÃÃo preferencial do nÃquel, e, que a utilizaÃÃo da radiaÃÃo de ultra-som elevou o teor de Mo e alterou a morfologia das camadas, produzindo trincas em algumas amostras. As amostras de Ni-Mo apresentaram boa estabilidade no ensaio de OperaÃÃo ContÃnua e valores de energia de ativaÃÃo inferiores aos obtidos para o Ni eletrodepositado |
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Para efeito de comparaÃÃo tambÃm foram feitos testes em superfÃcies de Ni eletrodepositadas dentro das mesmas condiÃÃes utilizadas para as ligas de Ni-Mo. Para a eletrodeposiÃÃo das ligas foram preparados dois banhos eletrolÃticos, com Ni e Mo, de diferentes composiÃÃes e um outro banho apenas com Ni . O pH dos banhos foi ajustado com NH4OH. As ligas foram eletrodepositadas sob controle galvanostÃtico em densidade de corrente de 50 mA cm-2. O substrato utilizado foi o cobre. Utilizou-se trÃs valores de carga elÃtrica: 50, 100 e 150C. Outro parÃmetro de estudo foi o emprego da radiaÃÃo ultra-sÃnica a fim de comparar as ligas eletrodepositadas sob o efeito dessa radiaÃÃo com as obtidas na sua ausÃncia. Duas condiÃÃes de temperatura foram empregadas: ambiente (29ÂC) e 40ÂC. Os teores de Ni e de Mo nas superfÃcies eletrodepositadas foram obtidas por microanÃlise de energia dispersiva de raios-X (EDX). A anÃlise da morfologia superficial das camadas foi feita usando o microscÃpio eletrÃnico de varredura (MEV). Foram feitas anÃlises por voltametria cÃclica a fim de estimar a Ãrea eletroquimicamente ativa das superfÃcies de Ni e de Ni-Mo. As amostras com melhores Ãreas ativas foram selecionadas para os demais ensaios. Foram construÃdos diagramas de Tafel, (mantendo estado estacionÃrio, com o mÃtodo potenciostÃtico, aplicando 20 potenciais diferentes dentro da faixa de -1,6 V atà - 0,95 V), a fim de estudar a relaÃÃo corrente-potencial, o mecanismo e a energia de ativaÃÃo da RDH, em meio alcalino. O mecanismo da RDH nas amostras foi do tipo Tafel/Volmer com a etapa de Volmer determinante. Observou-se uma eletrodeposiÃÃo preferencial do nÃquel, e, que a utilizaÃÃo da radiaÃÃo de ultra-som elevou o teor de Mo e alterou a morfologia das camadas, produzindo trincas em algumas amostras. As amostras de Ni-Mo apresentaram boa estabilidade no ensaio de OperaÃÃo ContÃnua e valores de energia de ativaÃÃo inferiores aos obtidos para o Ni eletrodepositadoIn this work it was accomplished studies about the hydrogen evolution reaction (HER) in alkaline middle under alloys of Ni-Mo obtained by electrodepositing in different operational conditions. By comparison, it was also made tests on the surfaces of Ni electrodeposited in the same conditions used for Ni-Mo alloy. For the alloy electrodepositing two electrolytic baths were prepared with Ni and Mo from different compositions and another bath just with Ni. The bath pHs were adjusted to the 9,5 value. The electrodeposits were obtained under galvanostatic control using plating solution with different molybdate ion concentration and current density of 50 mA cm-2. The substratum used was copper with 2 cm2 of geometric area. It was used three electric charge values: 50, 100 and 150C. Another study parameter was the employment of the ultra-sonic radiation in order to compare the electrodeposited alloys under the radiation effect with those obtained in absence. Two temperature conditions were used: room temperature (29ÂC) and 40ÂC. The amount of Ni and Mo on the electrodeposited surfaces was obtained by microanalysis of Energy Dispersive X-ray (EDX). The analysis of the superficial morphology of the layers was made using the Scanning Electron Microscopy (SEM). Electrochemical analyses were carried out by cyclic voltammetry in order to determinate the electrochemical active area on Ni and Ni-Mo surfaces. The better active areas samples were selected to others rehearsals. Tafel Diagrams were made, (maintaining stationary state, with the potenciostatic method, applying 20 different potentials inside of the strip of -1,6 V to - 0,95 V), in order to study the relation current-potential, the mechanism and the activation energy of RDH, in alkaline middle. The RDH mechanism used in the samples was the Tafel/Volmer type with the Volmer determining stage. A preferential nickel electrodepositing was observed, and by using ultrasound radiation waves it increased the amount of Mo and altered the morphology of the layers, producing, in some samples, cracks. The samples of Ni-Mo presented good stability in the long term test and minor activation energy values to the obtained for the Ni electrodepositingnÃo hÃhttp://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=3661application/pdfinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCinstname:Universidade Federal do Cearáinstacron:UFC2019-01-21T11:17:09Zmail@mail.com - |
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Nesse trabalho foram realizados estudos sobre a reaÃÃo de desprendimento de hidrogÃnio (RDH) em meio alcalino sob ligas de Ni-Mo obtidas por eletrodeposiÃÃo em diferentes condiÃÃes operacionais. Para efeito de comparaÃÃo tambÃm foram feitos testes em superfÃcies de Ni eletrodepositadas dentro das mesmas condiÃÃes utilizadas para as ligas de Ni-Mo. Para a eletrodeposiÃÃo das ligas foram preparados dois banhos eletrolÃticos, com Ni e Mo, de diferentes composiÃÃes e um outro banho apenas com Ni . O pH dos banhos foi ajustado com NH4OH. As ligas foram eletrodepositadas sob controle galvanostÃtico em densidade de corrente de 50 mA cm-2. O substrato utilizado foi o cobre. Utilizou-se trÃs valores de carga elÃtrica: 50, 100 e 150C. Outro parÃmetro de estudo foi o emprego da radiaÃÃo ultra-sÃnica a fim de comparar as ligas eletrodepositadas sob o efeito dessa radiaÃÃo com as obtidas na sua ausÃncia. Duas condiÃÃes de temperatura foram empregadas: ambiente (29ÂC) e 40ÂC. Os teores de Ni e de Mo nas superfÃcies eletrodepositadas foram obtidas por microanÃlise de energia dispersiva de raios-X (EDX). A anÃlise da morfologia superficial das camadas foi feita usando o microscÃpio eletrÃnico de varredura (MEV). Foram feitas anÃlises por voltametria cÃclica a fim de estimar a Ãrea eletroquimicamente ativa das superfÃcies de Ni e de Ni-Mo. As amostras com melhores Ãreas ativas foram selecionadas para os demais ensaios. Foram construÃdos diagramas de Tafel, (mantendo estado estacionÃrio, com o mÃtodo potenciostÃtico, aplicando 20 potenciais diferentes dentro da faixa de -1,6 V atà - 0,95 V), a fim de estudar a relaÃÃo corrente-potencial, o mecanismo e a energia de ativaÃÃo da RDH, em meio alcalino. O mecanismo da RDH nas amostras foi do tipo Tafel/Volmer com a etapa de Volmer determinante. Observou-se uma eletrodeposiÃÃo preferencial do nÃquel, e, que a utilizaÃÃo da radiaÃÃo de ultra-som elevou o teor de Mo e alterou a morfologia das camadas, produzindo trincas em algumas amostras. As amostras de Ni-Mo apresentaram boa estabilidade no ensaio de OperaÃÃo ContÃnua e valores de energia de ativaÃÃo inferiores aos obtidos para o Ni eletrodepositado |
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In this work it was accomplished studies about the hydrogen evolution reaction (HER) in alkaline middle under alloys of Ni-Mo obtained by electrodepositing in different operational conditions. By comparison, it was also made tests on the surfaces of Ni electrodeposited in the same conditions used for Ni-Mo alloy. For the alloy electrodepositing two electrolytic baths were prepared with Ni and Mo from different compositions and another bath just with Ni. The bath pHs were adjusted to the 9,5 value. The electrodeposits were obtained under galvanostatic control using plating solution with different molybdate ion concentration and current density of 50 mA cm-2. The substratum used was copper with 2 cm2 of geometric area. It was used three electric charge values: 50, 100 and 150C. Another study parameter was the employment of the ultra-sonic radiation in order to compare the electrodeposited alloys under the radiation effect with those obtained in absence. Two temperature conditions were used: room temperature (29ÂC) and 40ÂC. The amount of Ni and Mo on the electrodeposited surfaces was obtained by microanalysis of Energy Dispersive X-ray (EDX). The analysis of the superficial morphology of the layers was made using the Scanning Electron Microscopy (SEM). Electrochemical analyses were carried out by cyclic voltammetry in order to determinate the electrochemical active area on Ni and Ni-Mo surfaces. The better active areas samples were selected to others rehearsals. Tafel Diagrams were made, (maintaining stationary state, with the potenciostatic method, applying 20 different potentials inside of the strip of -1,6 V to - 0,95 V), in order to study the relation current-potential, the mechanism and the activation energy of RDH, in alkaline middle. The RDH mechanism used in the samples was the Tafel/Volmer type with the Volmer determining stage. A preferential nickel electrodepositing was observed, and by using ultrasound radiation waves it increased the amount of Mo and altered the morphology of the layers, producing, in some samples, cracks. The samples of Ni-Mo presented good stability in the long term test and minor activation energy values to the obtained for the Ni electrodepositing |
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