Sensor de gases à base de céria modificada com Nd preparado por hidrotermal assistido por microondas para detecção de monóxido de carbono

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: VAZ, Isabela Cristina Fernandes
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)
Texto Completo: https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/3175
Resumo: O gás monóxido de carbono (CO) é um dos principais poluentes atmosféricos emitidos diretamente das atividades humanas. Esse gás é particularmente perigoso por ser imperceptível e não possuir sintomas específicos: as vítimas adoecem ou até mesmo morrem antes que possam perceber que foram expostas a ele. Podendo ser detectado apenas usando um dispositivo sensor. O óxido de cério possui várias aplicações devido a sua alta condutividade de íons oxigênio e uma delas é como sensores de CO que usam filmes e catalisadores de óxido de cério. Neste trabalho, sintetizou-se pós cerâmicos pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas, obtendo nanopartículas de óxido de cério puro e dopado com diferentes porcentagens molares de neodímio (0; 4; 8 e 12 % mol). Os padrões de DRX, os espectros Raman e FT-IR indicam a formação de soluções sólidas cristalinas com estrutura cúbica do tipo fluorita, pertencentes ao grupo espacial Fm3m. As imagens de microscopia indicaram que o dopante diminui o tamanho das partículas estando altamente aglomeradas e com particulado primário na escala nanométrica. Os espectros de UV-Vis indicaram a existência de íons Ce3+ e Nd4+, gerando vacâncias de oxigênio que reduzem o bandgap. Estudos de espectroscopia de aniquilação de pósitrons também foram conduzidos, os quais evidenciaram que conforme o conteúdo de Nd aumenta, ocorre um distúrbio estrutural causado por um aumento nas vacâncias de oxigênio circundadas por Nd (aglomerados defeituosos). Por último, foram realizados medidas sensoras para as nanopartículas de óxido de cério, onde se observa que as amostras analisadas possuem um rápido tempo de resposta e recuperação a 400 °C e uma boa seletividade ao CO, revelando que o método de síntese foi eficiente na obtenção de amostras que apresentam um grande potencial para serem aplicadas como sensores de monóxido de carbono.
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Os padrões de DRX, os espectros Raman e FT-IR indicam a formação de soluções sólidas cristalinas com estrutura cúbica do tipo fluorita, pertencentes ao grupo espacial Fm3m. As imagens de microscopia indicaram que o dopante diminui o tamanho das partículas estando altamente aglomeradas e com particulado primário na escala nanométrica. Os espectros de UV-Vis indicaram a existência de íons Ce3+ e Nd4+, gerando vacâncias de oxigênio que reduzem o bandgap. Estudos de espectroscopia de aniquilação de pósitrons também foram conduzidos, os quais evidenciaram que conforme o conteúdo de Nd aumenta, ocorre um distúrbio estrutural causado por um aumento nas vacâncias de oxigênio circundadas por Nd (aglomerados defeituosos). Por último, foram realizados medidas sensoras para as nanopartículas de óxido de cério, onde se observa que as amostras analisadas possuem um rápido tempo de resposta e recuperação a 400 °C e uma boa seletividade ao CO, revelando que o método de síntese foi eficiente na obtenção de amostras que apresentam um grande potencial para serem aplicadas como sensores de monóxido de carbono.Carbon monoxide gas (CO) is one of the main air pollutants emitted directly from human activities. This gas is particularly dangerous because it is imperceptible and has no specific symptoms: victims fall ill or even die before they realize they have been exposed to it. It can only be detected using a sensing device. Cerium oxide has several applications due to its high conductivity of oxygen ions and one of them is as CO sensors that use cerium oxide films and catalysts. In this work, ceramic powders were synthesized by the microwave-assisted hydrothermal method, obtaining pure cerium oxide nanoparticles doped with different molar percentages of neodymium (0; 4; 8 and 12 mol %). XRD patterns, Raman and FT-IR spectra indicate the formation of crystalline solid solutions with a fluorite-like cubic structure, belonging to the Fm3m space group. The microscopy images indicated that the dopant decreases the size of the particles being highly agglomerated and with primary particulate in the nanometric scale. The UV-Vis spectra indicated the existence of Ce3+ and Nd4+ ions, generating oxygen vacancies that reduce the bandgap. Positron annihilation spectroscopy studies were also conducted, which showed that as the Nd content increases, there is a structural disturbance caused by an increase in the oxygen vacancies surrounded by Nd (defective clusters). Finally, sensing measurements were carried out for the cerium oxide nanoparticles, where it is observed that the analyzed samples have a fast response and recovery time at 400 °C and a good selectivity to CO, revealing that the synthesis method was efficient in the obtaining samples that have great potential to be applied as carbon monoxide sensors.porUniversidade Federal de ItajubáPrograma de Pós-Graduação: Doutorado - Materiais para EngenhariaUNIFEIBrasilIFQ - Instituto de Física e QuímicaCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALÚRGICASensor de gásÓxido de cérioNeodímioHidrotermal assistido por micro-ondasSensor de gases à base de céria modificada com Nd preparado por hidrotermal assistido por microondas para detecção de monóxido de carbonoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisMOURA FILHO, Franciscohttp://lattes.cnpq.br/9330470036613511http://lattes.cnpq.br/0317653706770363VAZ, Isabela Cristina FernandesVAZ, Isabela Cristina Fernandes. Sensor de gases à base de céria modificada com Nd preparado por hidrotermal assistido por microondas para detecção de monóxido de carbono. 2021. 119 f. Tese (Doutorado em Materiais para Engenharia) – Universidade Federal de Itajubá, Itajubá, 2021.info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEILICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/3175/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52ORIGINALTese_2022005.pdfTese_2022005.pdfapplication/pdf4553027https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/3175/1/Tese_2022005.pdffd004d3ca37d847ab4959b9d309fa2c1MD51123456789/31752024-04-04 09:18:01.032oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442024-04-04T12:18:01Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false
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