Síntese e caracterização de molibdato de cério pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas: aplicação como sensor de gás ozônio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Oliveira, Fernanda Karine Fonseca de
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45585
Resumo: Os materiais a base de molibdatos metálicos têm atraído muitos estudos, devido às suas propriedades levando a inúmeras aplicações tecnológicas em diversas áreas, tais quais: fotoluminescência, fotocatálise e sensores de gases. Neste trabalho, realizamos a síntese dos nanocristais de molibdato de cério (Ce2(MoO4)3) através do método de coprecipitação seguido pelo tratamento hidrotérmico assistido por microondas (HMO) a 150 °C com diferentes tempos de síntese 15, 30 e 60 min. Este estudo mostrou que o efeito do tempo de tratamento do HMO influenciou nas propriedades microestruturais, ópticas e de detecção de gás do ozônio. As medidas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman revelaram que as amostras apresentavam fase cristalina com estrutura tetragonal do tipo scheelita sem a presença de fase secundária. As imagens de microscopia eletrônica de varredura e emissão de campo (MEV-FEG) mostraram que as condições do HMO favoreceram mudanças na morfologia do nanocristais de Ce2(MoO4)3. Ademais, as análises de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e no modo alta resolução revelaram que as distâncias interplanares são correspondentes ao pico principal encontrada no difratograma de DRX, e o SAED confirmou que as amostras são policristalinas com anéis concêntricos. As medições de fotoluminescência (FL) indicaram um aumento significativo na curva de FL com o tempo de HMO com pico máximo em 463 nm, sugerindo um aumento nos defeitos intrínsecos formados durante a síntese. O desempenho de detecção de gás de nanocristais de molibdato de cério em relação a níveis muito pequenos de gás ozônio também foi investigado. Os experimentos revelaram uma recuperação completa e boa repetibilidade, além de uma boa resposta sensora com temperatura de trabalho a 200 °C, que foi aprimorada para a amostra sintetizada em um tempo maior de tratamento HMO.
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Neste trabalho, realizamos a síntese dos nanocristais de molibdato de cério (Ce2(MoO4)3) através do método de coprecipitação seguido pelo tratamento hidrotérmico assistido por microondas (HMO) a 150 °C com diferentes tempos de síntese 15, 30 e 60 min. Este estudo mostrou que o efeito do tempo de tratamento do HMO influenciou nas propriedades microestruturais, ópticas e de detecção de gás do ozônio. As medidas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman revelaram que as amostras apresentavam fase cristalina com estrutura tetragonal do tipo scheelita sem a presença de fase secundária. As imagens de microscopia eletrônica de varredura e emissão de campo (MEV-FEG) mostraram que as condições do HMO favoreceram mudanças na morfologia do nanocristais de Ce2(MoO4)3. Ademais, as análises de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e no modo alta resolução revelaram que as distâncias interplanares são correspondentes ao pico principal encontrada no difratograma de DRX, e o SAED confirmou que as amostras são policristalinas com anéis concêntricos. As medições de fotoluminescência (FL) indicaram um aumento significativo na curva de FL com o tempo de HMO com pico máximo em 463 nm, sugerindo um aumento nos defeitos intrínsecos formados durante a síntese. O desempenho de detecção de gás de nanocristais de molibdato de cério em relação a níveis muito pequenos de gás ozônio também foi investigado. Os experimentos revelaram uma recuperação completa e boa repetibilidade, além de uma boa resposta sensora com temperatura de trabalho a 200 °C, que foi aprimorada para a amostra sintetizada em um tempo maior de tratamento HMO.Materials based on metallic molybdates have attracted many studies, due to their properties leading to numerous technological applications in several areas, such as: photoluminescence, photocatalysis and resistive gas sensors. In this work, we performed the synthesis of cerium molybdate (Ce2(MoO4)3) nanocrystals via the coprecipitation method followed by the microwave-assisted hydrothermal (MAH) treatment at 150 °C during different times (15, 30, and 60 min). This study showed that the effect of the MAH treatment time influenced the microstructural, optical and ozone gas-sensing properties. X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy measurements revealed that the samples presented a single-crystalline phase with scheelite-type tetragonal structure. Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images showed that MAH conditions favored changes in the morphology of the Ce2(MoO4)3 nanocrystals. In addition, transmission electron microscopy (MET) revealed that the interplanar distances corresponding to the main peak found in the XRD diffractogram, and the SAED confirmed that the samples are polycrystalline with concentric rings. The photoluminescence (PL) measurements indicated a significant increase in the PL emission with the time MAH, suggesting an increase in the intrinsic defects formed during the synthesis. The gas-sensing performance of cerium molybdate nanocrystals in relation to ozone sub-ppm levels was also investigated. The experiments revealed complete recovery and good repeatability as well as a good sensor response, which was improved in the sample synthesized in the longer time of the HMO.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFRNBrasilMolibdato de cérioHidrotérmico assistido por micro-ondasPropriedades microestruturaisOzônioSensorSíntese e caracterização de molibdato de cério pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas: aplicação como sensor de gás ozônioinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSintesecaracterizacaomolibdato_Oliveira_2021.pdfapplication/pdf3606630https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/45585/1/Sintesecaracterizacaomolibdato_Oliveira_2021.pdf6ee90014ea0dd5947a7e5eaae65b06b7MD51123456789/455852022-05-02 12:10:57.431oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/45585Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-05-02T15:10:57Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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