Espectroscopia e relaxometria de RMN aplicadas em estudos envolvendo a síntese de biodiesel por catálise heterogênea
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) |
Texto Completo: | http://repositorio.ufes.br/handle/10/16959 |
Resumo: | This work describes the use of NMR spectroscopy and relaxometry methods in research involving the synthesis of biodiesel from oils of vegetable origin. In the first part of the work, solid state 13C and 31P NMR methods were used to characterize biochars and ash from coffee husk, which were used as heterogeneous catalysts to produce biodiesel from the transesterification reaction between methanol and. commercial and fried soybeans oils. The results showed the presence of different inorganic compounds, mostly phases containing Ca and K, several carbonates, and specifically the compound K2Ca(CO3)2, which was identified in all catalysts. Biodiesel conversions obtained using the biochars samples had values above 66 % and for the activated biochar sample (PC700_CA) the value was 74 %. However, ash catalysts had conversions to biodiesel above 90 %. This effect was related to the high concentrations of K and Ca salts (fairchildite and buetschliite) in the ashes. Reuse tests conducted with the ash catalyst showed a significant reduction in efficiency after the second cycle, due to the partial removal of active phases containing mainly K. Calibration methods, using DTG and NMR-TD techniques, were constructed to quantify the biodiesel concentrations obtained by the catalysts. The efficiencies of the calibration methods showed better performances for the ash catalysts. In conclusion, coffee husk represents a cheap and viable source with regard to the preservation of the environment for the production of biodiesel via heterogeneous catalysis, without the need for chemical modifications. Such methods proved to be efficient for the quantification of biodiesel concentrations in liquid solutions, allowing the detection and quantification of contamination or adulteration of vegetable oil in biodiesel samples. These methods are recommended for use with other sources of oils. |
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In the first part of the work, solid state 13C and 31P NMR methods were used to characterize biochars and ash from coffee husk, which were used as heterogeneous catalysts to produce biodiesel from the transesterification reaction between methanol and. commercial and fried soybeans oils. The results showed the presence of different inorganic compounds, mostly phases containing Ca and K, several carbonates, and specifically the compound K2Ca(CO3)2, which was identified in all catalysts. Biodiesel conversions obtained using the biochars samples had values above 66 % and for the activated biochar sample (PC700_CA) the value was 74 %. However, ash catalysts had conversions to biodiesel above 90 %. This effect was related to the high concentrations of K and Ca salts (fairchildite and buetschliite) in the ashes. Reuse tests conducted with the ash catalyst showed a significant reduction in efficiency after the second cycle, due to the partial removal of active phases containing mainly K. Calibration methods, using DTG and NMR-TD techniques, were constructed to quantify the biodiesel concentrations obtained by the catalysts. The efficiencies of the calibration methods showed better performances for the ash catalysts. In conclusion, coffee husk represents a cheap and viable source with regard to the preservation of the environment for the production of biodiesel via heterogeneous catalysis, without the need for chemical modifications. Such methods proved to be efficient for the quantification of biodiesel concentrations in liquid solutions, allowing the detection and quantification of contamination or adulteration of vegetable oil in biodiesel samples. These methods are recommended for use with other sources of oils.Este trabalho descreve a utilização de métodos de espectroscopia e relaxometria de RMN em pesquisas envolvendo a preparação de biodiesel a partir de óleos de origem vegetal. Na primeira parte do trabalho, métodos de RMN de 13C e 31P no estado sólido foram empregados para caracterizar biocarvões e cinzas provenientes da palha de café, os quais foram utilizados como catalisadores heterogêneos para produzir biodiesel a partir da reação de transesterificação entre metanol e óleos de soja comercial e de fritura. Os resultados evidenciaram a presença de diferentes compostos inorgânicos em sua maioria fases contendo Ca e K, diversos carbonatos, e especificamente o composto K2Ca(CO3)2, o qual foi identificado em todos os catalisadores. As conversões a biodiesel dos biocarvões tiveram valores acima de 66 % e para o catalisador ativado (PC700_CA) foi de 74 %. Contudo, os catalisadores de cinzas tiveram conversões a biodiesel acima de 90%. Este efeito foi relacionado com as altas concentrações de sais de K e Ca (fairchildite e buetschliite) nas cinzas. Testes de reuso conduzidos com o catalisador de cinzas mostraram uma redução significativa da eficiência após o segundo ciclo, devido à remoção parcial das fases ativas contendo principalmente K. Métodos de calibração, usando as técnicas de DTG e RMN-DT, foram construídos para quantificar as concentrações de biodiesel obtidas pelos catalisadores. As eficiências dos métodos de calibração mostraram melhores desempenhos para os catalisadores de cinzas. Como conclusão a palha de café representa uma fonte de baixo custo e viável com relação à preservação do meio ambiente para a produção de biodiesel via catálise heterogênea, sem a necessidade de modificações químicas. Tais métodos se mostraram eficientes para a quantificação de concentrações de biodiesel em soluções liquidas, permitindo que seja possível a detecção e quantificação de contaminações ou adulterações de óleo vegetal em amostras de biodiesel. Recomenda-se estes métodos usando outras fontes de óleos.Fundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Texthttp://repositorio.ufes.br/handle/10/16959porUniversidade Federal do Espírito SantoDoutorado em FísicaPrograma de Pós-Graduação em FísicaUFESBRCentro de Ciências Exatassubject.br-rjbnFísicaCatalisadores alcalinos heterogêneosRMN-DTCinzasReusoEspectroscopia e relaxometria de RMN aplicadas em estudos envolvendo a síntese de biodiesel por catálise heterogêneatitle.alternativeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALEMBARGADO-RESTRITO.pdfapplication/pdf275372http://repositorio.ufes.br/bitstreams/47ce9bf1-53b6-4635-8c7b-8b471881dddc/downloadf19515a01cb1c30076d7f7ba8c48dd73MD51ORIGINALORIGINAL10/169592024-09-02 08:00:45.389oai:repositorio.ufes.br:10/16959http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestopendoar:21082024-10-15T17:54:55.941786Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false |
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