Análise termobarométrica aplicada à decomposição do oxalato de cálcio hidratado.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Cevolani, Messias Bicalho
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)
Texto Completo: http://repositorio.ufes.br/handle/10/7365
Resumo: This work is concerned with the characterization of the Thermobarometric Analysis technique applied to the decomposition of Calcium Oxalate Monohydrate (CaC2O4.H2O). This decomposition occurs in three steps with three different gaseous products. This is a technique that makes it possible to obtain direct measurements of temperature and pressure simultaneously during the heat treatment process, this was done in constant volume inside a quartz bulb. Consequently, it was possible to identify thermodynamic parameters of the phase transition and verify the energy conservation quantity such as enthalpy, entropy and Gibbs free energy through the pressure and temperature measurements. The samples were decomposed by varying systematically the initial experimental conditions such as mass, heating rate, heat treatment final temperature and initial pressure. The present results allowed the identification and description of several physical phenomena related to the compound decomposition process. It was possible to identify that an increase in pressure displaced the of the first and third steps transition temperature to higher levels. In the second transition step, the increase in pressure caused the transition temperature to move to lower levels. It has been observed a proportional relationship between mass and the pressure for each transition steps. Therefore, the mass variation also displaces the transition temperatures of the three decomposition steps. Analyzing the initial pressures of each experiment, it was possible to identify a small amounts of H2O, such as humidity, in many samples and in the quartz bulb dedicated to the process. The amount of H2O relative to this humidity is exponential in relation to the initial pressure used to close the ampoules. In this work, it also discovered some limitations of the Thermobarometric Analysis technique when applied to the decomposition of CaC2O4.H2O. By this way, the temperature range limited to 800°C was identified as the most adequate for the experiments of this work.
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spelling Cunha, Alfredo GonçalvesCevolani, Messias BicalhoOliveira, José Roberto deAlfonso, Jorge Luis GonzalesBueno, Thiago Eduardo Pedreira2018-08-01T21:59:22Z2018-08-012018-08-01T21:59:22Z2017-04-10This work is concerned with the characterization of the Thermobarometric Analysis technique applied to the decomposition of Calcium Oxalate Monohydrate (CaC2O4.H2O). This decomposition occurs in three steps with three different gaseous products. This is a technique that makes it possible to obtain direct measurements of temperature and pressure simultaneously during the heat treatment process, this was done in constant volume inside a quartz bulb. Consequently, it was possible to identify thermodynamic parameters of the phase transition and verify the energy conservation quantity such as enthalpy, entropy and Gibbs free energy through the pressure and temperature measurements. The samples were decomposed by varying systematically the initial experimental conditions such as mass, heating rate, heat treatment final temperature and initial pressure. The present results allowed the identification and description of several physical phenomena related to the compound decomposition process. It was possible to identify that an increase in pressure displaced the of the first and third steps transition temperature to higher levels. In the second transition step, the increase in pressure caused the transition temperature to move to lower levels. It has been observed a proportional relationship between mass and the pressure for each transition steps. Therefore, the mass variation also displaces the transition temperatures of the three decomposition steps. Analyzing the initial pressures of each experiment, it was possible to identify a small amounts of H2O, such as humidity, in many samples and in the quartz bulb dedicated to the process. The amount of H2O relative to this humidity is exponential in relation to the initial pressure used to close the ampoules. In this work, it also discovered some limitations of the Thermobarometric Analysis technique when applied to the decomposition of CaC2O4.H2O. By this way, the temperature range limited to 800°C was identified as the most adequate for the experiments of this work.Este trabalho trata da caracterização da técnica de Análise Termobarométrica e aplicação à decomposição do Oxalato de Cálcio Monohidratado (CaC2O4.H2O), que é realizada em três etapas com produtos gasosos distintos. Com esta técnica é possível obter simultaneamente medidas diretas de temperatura e pressão durante o processo de tratamento térmico, que é realizado a volume constante dentro de uma ampola de quartzo. Consequentemente, a partir das medidas de pressão e temperatura foi possível identificar parâmetros termodinâmicos relacionados à transição de fase e conservação de energia como entalpia, entropia e energia livre de Gibbs. As amostras foram decompostas variando-se sistematicamente os parâmetros experimentais iniciais como a massa, taxa de aquecimento, temperatura final do tratamento térmico e pressão inicial. Os resultados obtidos permitiram a identificação e descrição de vários fenômenos físicos relacionados ao processo de decomposição do composto em questão. Foi possível identificar que o aumento da pressão deslocou a temperatura de transição da primeira e da terceira etapas para níveis mais elevados. Na segunda etapa de transição, o aumento da pressão fez a temperatura de transição deslocar-se para níveis mais baixos. Foi identificado que o aumento da pressão para cada etapa de transição é proporcional ao aumento da massa. Desta forma a variação da massa também desloca as temperaturas de transição das três etapas de decomposição. Através da análise das pressões iniciais de cada experimento foi possível identificar pequenas quantidades de H2O em forma de umidade nas amostras e no recipiente dedicado ao processo. A quantidade de H2O relativa a esta umidade é exponencial em relação à pressão inicial utilizada para fechamento das próprias ampolas. Neste trabalho também foi explorado algumas limitações da técnica de Análise Termobarométrica quando aplicada à decomposição do CaC2O4.H2O. Nesse sentido, a faixa de temperatura limitada a 800°C foi identificada como a mais adequada para a realização desse tipo de experimento.TextCEVOLANI, Messias Bicalho. Análise termobarométrica aplicada à decomposição do oxalato de cálcio hidratado. Orientador: Alfredo Gonçalves Cunha. 2017. 115 f. Dissertação (Mestrado em Física) – Programa de Pós-Graduação em Física, Universidade Federal do Espírito Santo, Centro de Ciências Exatas e da Terra, Vitória, 2017.http://repositorio.ufes.br/handle/10/7365porUniversidade Federal do Espírito SantoMestrado em FísicaPrograma de Pós-Graduação em FísicaUFESBRCentro de Ciências ExatasAnalisador termobarométricoOxalato de cálcioDecomposiçãoFísica53Análise termobarométrica aplicada à decomposição do oxalato de cálcio hidratado.Thermobarometric analysis applied to the decomposition of hydrated calcium oxalateinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALDissertação Messias Bicalho Cevolani.pdfapplication/pdf9606488http://repositorio.ufes.br/bitstreams/b61272e6-b63b-47cc-9b30-a2e702dad48f/downloadd3a905de90140d93166c7de9e1064c85MD5110/73652024-06-28 18:06:27.156oai:repositorio.ufes.br:10/7365http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestopendoar:21082024-07-11T14:29:25.615953Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false
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