Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para o monitoramento de glifosato em águas de rio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Prezilius, Ana Carolina Miranda
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)
Texto Completo: http://repositorio.ufes.br/handle/10/15656
Resumo: Glyphosate is a post-emergent herbicide, belonging to the chemical group of replaced glycines, classified as non-selective and systemic. These characteristics make glyphosate one of the most potent herbicides in existence and, for this reason, one of the most consumed in the world. However, its excessive and indiscriminate use makes the environment susceptible to contamination, especially aquatic matrices such as river water. Therefore, it is necessary to develop analytical methodologies that allow the determination of this contaminant in a simple, fast, sensitive way and that comply with current legislation. In this context, the present work developed electroanalytical methodologies using the voltammetric techniques (chronoamperometry and square wave voltammetry, SWV), associated with gold screen-printed electrodes and solid copper electrode for the determination of the herbicide glyphosate in water samples from the Timbuí River, one of the main tributaries of the Reis Magos River basin and which currently assists in the water supply of Greater Vitória. We start from a technique already described in the literature (chronoamperometry) and alternatively employ a faster, selective e more sensitive technique (SWV) using screen-printed gold electrode (low temperature curing ink) (SPGE-BT). For the chronoamperometry, a potential of 0.75 V for 50 s in a linear range from 0.5 to 10 µmol L−¹ was applied. The main SWV operating parameters were optimized (step potential (7 mV), modulation amplitude (18 mV) and frequency (8 Hz)) using univariate experiments. SWV methodology presented a limit of detection of 0.6676 ± 0.0070 μmol L−¹ and a sensibility of 0.0646 μA mol−¹ L for glyphosate in 0.1 mol L−¹ sodium acetate buffer. The SWV performance characteristics were obtained by applying a linear range from 1.0 to 8.0 µmol L−¹ . The recovery test in a fortified river water sample with glyphosate showed values between 91,5 and 101%, indicating that there is no matrix effect. These results reinforce the possibility of applying the proposed method in a practical and fast way (four times faster than chronoamperometry), without the need for significant amounts of sample and promoting more sustainable chemistry.
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spelling 74Ferreira, Rafael de Queirozhttps://orcid.org/0000-0002-5190-8508http://lattes.cnpq.br/5053247764430323Prezilius, Ana Carolina Mirandahttps://orcid.org/http://lattes.cnpq.br/6047826728958545Galli, Andressahttps://orcid.org/0000-0002-5955-4636http://lattes.cnpq.br/7322793381463165Ribeiro, Josimarhttps://orcid.org/0000000295441647http://lattes.cnpq.br/12651454985011712024-05-30T00:52:50Z2024-05-30T00:52:50Z2021-10-29Glyphosate is a post-emergent herbicide, belonging to the chemical group of replaced glycines, classified as non-selective and systemic. These characteristics make glyphosate one of the most potent herbicides in existence and, for this reason, one of the most consumed in the world. However, its excessive and indiscriminate use makes the environment susceptible to contamination, especially aquatic matrices such as river water. Therefore, it is necessary to develop analytical methodologies that allow the determination of this contaminant in a simple, fast, sensitive way and that comply with current legislation. In this context, the present work developed electroanalytical methodologies using the voltammetric techniques (chronoamperometry and square wave voltammetry, SWV), associated with gold screen-printed electrodes and solid copper electrode for the determination of the herbicide glyphosate in water samples from the Timbuí River, one of the main tributaries of the Reis Magos River basin and which currently assists in the water supply of Greater Vitória. We start from a technique already described in the literature (chronoamperometry) and alternatively employ a faster, selective e more sensitive technique (SWV) using screen-printed gold electrode (low temperature curing ink) (SPGE-BT). For the chronoamperometry, a potential of 0.75 V for 50 s in a linear range from 0.5 to 10 µmol L−¹ was applied. The main SWV operating parameters were optimized (step potential (7 mV), modulation amplitude (18 mV) and frequency (8 Hz)) using univariate experiments. SWV methodology presented a limit of detection of 0.6676 ± 0.0070 μmol L−¹ and a sensibility of 0.0646 μA mol−¹ L for glyphosate in 0.1 mol L−¹ sodium acetate buffer. The SWV performance characteristics were obtained by applying a linear range from 1.0 to 8.0 µmol L−¹ . The recovery test in a fortified river water sample with glyphosate showed values between 91,5 and 101%, indicating that there is no matrix effect. These results reinforce the possibility of applying the proposed method in a practical and fast way (four times faster than chronoamperometry), without the need for significant amounts of sample and promoting more sustainable chemistry.O glifosato é um herbicida pós-emergente, pertencente ao grupo químico das glicinas substituídas, classificado como não-seletivo e de ação sistêmica. Essas características tornam o glifosato um dos mais potentes herbicidas existentes e, por esta razão, um dos mais consumidos no mundo. Porém, seu uso excessivo e indiscriminado torna o meio ambiente suscetível à contaminação, principalmente de matrizes aquáticas como a água de rios. Portanto, é necessário desenvolver metodologias analíticas que permitam a determinação deste contaminante de forma simples, rápida, sensível e que atendam às legislações vigentes. Nesse contexto, o presente trabalho desenvolveu metodologias eletroanalíticas empregando as técnicas voltamétricas (cronoamperometria e voltametria de onda quadrada, SWV, do inglês square wave voltammetry), associadas a eletrodos impressos de ouro e eletrodo sólido de cobre para determinação do herbicida glifosato em amostras de água do rio Timbuí (Serra/ES), um dos principais afluentes da bacia do rio Reis Magos e que atualmente auxilia no abastecimento de água da Grande Vitória. Partiu-se de uma técnica já descrita na literatura (cronoamperometria) e, comparativamente, empregou-se uma técnica mais rápida, seletiva e mais sensível (SWV) utilizando eletrodo impresso de ouro de cura de tinta de baixa temperatura (SPGE-BT, do inglês screen-printed gold electrode). Para a cronoamperometria, aplicou-se um potencial de 0,75 V por 50 s em uma faixa linear de 0,5 a 10 µmol L −¹ . Já os principais parâmetros operacionais da SWV foram otimizados (incremento de potencial (7 mV), amplitude (18 mV) e frequência (8 Hz)) usando experimentos univariados. A metodologia SWV apresentou um limite de detecção de 0,6676 ± 0,0070 μmol L−¹ e uma sensibilidade de 0,0646 μA mol−¹ L para glifosato em tampão acetato de sódio 0,1 mol L−¹ . As características de desempenho da SWV foram obtidas aplicando-se uma faixa linear de 1,0 a 8,0 µmol L−¹ . O teste de recuperação em uma amostra de água de rio fortificada com glifosato apresentou valores entre 91,5 e 101%. Esses resultados reforçam a possibilidade de aplicação do método proposto de forma prática e rápida (quatro vezes mais rápido que a cronoamperometria), sem a necessidade de quantidades significativas de amostra e promovendo uma química mais sustentável.Fundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Texthttp://repositorio.ufes.br/handle/10/15656porUniversidade Federal do Espírito SantoMestrado em QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFESBRCentro de Ciências Exatassubject.br-rjbnQuímicaPesticidaglifosatotécnicas eletroanalíticaseletrodos de ouro impressosDesenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para o monitoramento de glifosato em águas de rioDevelopment of electroanalytical methodologies for monitoring of glyphosate in river watersinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALAnaCarolinaMirandaPrezilius-2021-dissertacao.pdfapplication/pdf910227http://repositorio.ufes.br/bitstreams/8fb80c2f-b24f-4006-beee-d6d2284fa689/download50ba05da00c915685a9a34e41f42c357MD5110/156562024-08-30 10:25:15.644oai:repositorio.ufes.br:10/15656http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestopendoar:21082024-10-15T17:52:56.661872Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false
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