Desenvolvimento e otimização de fases estacionárias monolíticas para eletroforese capilar
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Trabalho de conclusão de curso |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
Texto Completo: | http://app.uff.br/riuff/handle/1/30563 |
Resumo: | A eletrocromatografia capilar (CEC) é um dos modos de operação da técnica de Eletroforese Capilar (CE) que utiliza uma fase estacionária no interior de um tubo capilar e fase móvel que é forçada a eluir através do capilar por meio da aplicação de um potencial elétrico. Essa técnica se destaca por aumentar a seletividade da CE, principalmente de substâncias neutras.No presente trabalho, foram sintetizadas Fases Estacionárias Monolíticas (FEM) para separação de padrões de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) por CEC. A síntese da FEM foi realizada por meio do método sol-gel in situ, utilizando como precursor polimérico uma mistura de solução monomérica, composta de metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTMS) - hidrolisado e condensado em meio ácido; e solução porogênica, composta de misturas de diferentes composições de tolueno e dodecanol. Ainda, ao meio, foi solubilizado o fotoiniciador Irgacure 819 para ativação da polimerização. A solução de polimerização (sol) é inserida no tubo capilar através do Dispositivo de Preenchimento Controlado (DPC), seguido da irradiação em uma câmara de luz UV sobre o capilar e, finalmente, este foi tratado com metanol. A FEM desenvolvida separou parcialmente os HPAs (Naftaleno, Acenafteno, Fluoreno, Antraceno e Fenantreno) e a tioureia (marcador de fluxo). O método de injeção de HPAs foi otimizado através da análise da relação sinal/ruído e a sensibilidade do método. O tempo de condicionamento da FEM com fase móvel foi otimizado em 15 minutos. O tempo de injeção de amostras otimizado foi de 20 segundos. Foi feita também uma curva de Van Deemter, com a qual pôde-se relacionar a influência da voltagem na eficiência de separação das FEM. |
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A eletrocromatografia capilar (CEC) é um dos modos de operação da técnica de Eletroforese Capilar (CE) que utiliza uma fase estacionária no interior de um tubo capilar e fase móvel que é forçada a eluir através do capilar por meio da aplicação de um potencial elétrico. Essa técnica se destaca por aumentar a seletividade da CE, principalmente de substâncias neutras.No presente trabalho, foram sintetizadas Fases Estacionárias Monolíticas (FEM) para separação de padrões de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) por CEC. A síntese da FEM foi realizada por meio do método sol-gel in situ, utilizando como precursor polimérico uma mistura de solução monomérica, composta de metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTMS) - hidrolisado e condensado em meio ácido; e solução porogênica, composta de misturas de diferentes composições de tolueno e dodecanol. Ainda, ao meio, foi solubilizado o fotoiniciador Irgacure 819 para ativação da polimerização. A solução de polimerização (sol) é inserida no tubo capilar através do Dispositivo de Preenchimento Controlado (DPC), seguido da irradiação em uma câmara de luz UV sobre o capilar e, finalmente, este foi tratado com metanol. A FEM desenvolvida separou parcialmente os HPAs (Naftaleno, Acenafteno, Fluoreno, Antraceno e Fenantreno) e a tioureia (marcador de fluxo). O método de injeção de HPAs foi otimizado através da análise da relação sinal/ruído e a sensibilidade do método. O tempo de condicionamento da FEM com fase móvel foi otimizado em 15 minutos. O tempo de injeção de amostras otimizado foi de 20 segundos. Foi feita também uma curva de Van Deemter, com a qual pôde-se relacionar a influência da voltagem na eficiência de separação das FEM. |
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