Desenvolvimento e otimização de fases estacionárias monolíticas para eletroforese capilar

• Autor(a) principal: Pio, Douglas da Motta
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
• Texto Completo: http://app.uff.br/riuff/handle/1/30563
• topic: Eletroforese capilar; Hidrocarbonetos monoaromáticos; Polimerização; Eletrocromatografia capilar; Pirólise

A eletrocromatografia capilar (CEC) é um dos modos de operação da técnica de Eletroforese Capilar (CE) que utiliza uma fase estacionária no interior de um tubo capilar e fase móvel que é forçada a eluir através do capilar por meio da aplicação de um potencial elétrico. Essa técnica se destaca por aumentar a seletividade da CE, principalmente de substâncias neutras.No presente trabalho, foram sintetizadas Fases Estacionárias Monolíticas (FEM) para separação de padrões de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) por CEC. A síntese da FEM foi realizada por meio do método sol-gel in situ, utilizando como precursor polimérico uma mistura de solução monomérica, composta de metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTMS) - hidrolisado e condensado em meio ácido; e solução porogênica, composta de misturas de diferentes composições de tolueno e dodecanol. Ainda, ao meio, foi solubilizado o fotoiniciador Irgacure 819 para ativação da polimerização. A solução de polimerização (sol) é inserida no tubo capilar através do Dispositivo de Preenchimento Controlado (DPC), seguido da irradiação em uma câmara de luz UV sobre o capilar e, finalmente, este foi tratado com metanol. A FEM desenvolvida separou parcialmente os HPAs (Naftaleno, Acenafteno, Fluoreno, Antraceno e Fenantreno) e a tioureia (marcador de fluxo). O método de injeção de HPAs foi otimizado através da análise da relação sinal/ruído e a sensibilidade do método. O tempo de condicionamento da FEM com fase móvel foi otimizado em 15 minutos. O tempo de injeção de amostras otimizado foi de 20 segundos. Foi feita também uma curva de Van Deemter, com a qual pôde-se relacionar a influência da voltagem na eficiência de separação das FEM.