Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2012 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
Texto Completo: | https://app.uff.br/riuff/handle/1/3102 |
Resumo: | Polímeros de impressão molecular (MIPs) foram sintetizados e aplicados como adsorventes na técnica de extração em fase sólida (EFS). O método de polimerização por precipitação foi utilizado para a síntese dos polímeros, devido à simplicidade de preparo, altos rendimentos e obtenção de partículas mais uniformes, devido a não trituração do polímero. O MIP foi sintetizado com ácido metacrílico (MAA) como monômero funcional, trimetacrilato de trimetilolpropano (TRIM) e dimetacrilato de etilenoglicol (EDMA) como agentes de reticulação e o cloridrato de amilorida (AMI) foi escolhido como molécula-molde. Diferentes proporções de MAA, TRIM, EDMA, volume e tipo de solvente foram utilizadas para ajuste das condições ideais de síntese. Os MIP foram avaliados quanto à capacidade de adsorção comparando-se a polímeros sintetizados na ausência da molécula-molde (NIP, polímeros não impressos). O solvente de elevada polaridade empregado na síntese (THF:MeOH:H2O) permitiu o emprego da técnica para moléculas polares como AMI. O controle no volume de solvente permitiu a obtenção de partículas maiores, de modo que a EFS foi realizada em condições usuais, o que confere um potencial para aplicação dessa técnica de polimerização na preparação de adsorventes para EFS. O polímero que apresentou maior capacidade adsortiva no ensaio realizado em tampão citrato-acetato pH 6,5 foi o MIP/NIP 12 (AMI:MAA:TRIM 1:8:10), com uma taxa média de adsorção de 83 e 88% para NIP e MIP, respectivamente. A adsorção foi elevada devido a interação iônica entre MAA e AMI promovida pelo controle de pH, porém foi não específica. O polímero MIP/NIP 12 foi aplicado como adsorvente na EFS, onde a recuperação de AMI foi avaliada nos resíduos de carregamento e eluição com solventes. O carregamento com tampão citrato-acetato pH 6,5 foi o ideal, favorecendo a interação iônica do polímero com o analito. A eluição total de AMI do cartucho somente ocorre após lavagem com o solvente na presença de ácido, que protona os grupos carboxila do polímero, rompendo assim a interação iônica com o analito |
id |
UFF-2_fe46db94d6cc72ef9f8cf5ef84fe28c4 |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:app.uff.br:1/3102 |
network_acronym_str |
UFF-2 |
network_name_str |
Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
repository_id_str |
2120 |
spelling |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólidaExtração em fase sólidaPolimerização por precipitaçãoCloridrato de amiloridaPolímeros de impressão molecularMolecularly imprinted polymersSolid-phase extraction techniquePrecipitation polymerization methodAmiloride hydrochloridePolímeros de impressão molecular (MIPs) foram sintetizados e aplicados como adsorventes na técnica de extração em fase sólida (EFS). O método de polimerização por precipitação foi utilizado para a síntese dos polímeros, devido à simplicidade de preparo, altos rendimentos e obtenção de partículas mais uniformes, devido a não trituração do polímero. O MIP foi sintetizado com ácido metacrílico (MAA) como monômero funcional, trimetacrilato de trimetilolpropano (TRIM) e dimetacrilato de etilenoglicol (EDMA) como agentes de reticulação e o cloridrato de amilorida (AMI) foi escolhido como molécula-molde. Diferentes proporções de MAA, TRIM, EDMA, volume e tipo de solvente foram utilizadas para ajuste das condições ideais de síntese. Os MIP foram avaliados quanto à capacidade de adsorção comparando-se a polímeros sintetizados na ausência da molécula-molde (NIP, polímeros não impressos). O solvente de elevada polaridade empregado na síntese (THF:MeOH:H2O) permitiu o emprego da técnica para moléculas polares como AMI. O controle no volume de solvente permitiu a obtenção de partículas maiores, de modo que a EFS foi realizada em condições usuais, o que confere um potencial para aplicação dessa técnica de polimerização na preparação de adsorventes para EFS. O polímero que apresentou maior capacidade adsortiva no ensaio realizado em tampão citrato-acetato pH 6,5 foi o MIP/NIP 12 (AMI:MAA:TRIM 1:8:10), com uma taxa média de adsorção de 83 e 88% para NIP e MIP, respectivamente. A adsorção foi elevada devido a interação iônica entre MAA e AMI promovida pelo controle de pH, porém foi não específica. O polímero MIP/NIP 12 foi aplicado como adsorvente na EFS, onde a recuperação de AMI foi avaliada nos resíduos de carregamento e eluição com solventes. O carregamento com tampão citrato-acetato pH 6,5 foi o ideal, favorecendo a interação iônica do polímero com o analito. A eluição total de AMI do cartucho somente ocorre após lavagem com o solvente na presença de ácido, que protona os grupos carboxila do polímero, rompendo assim a interação iônica com o analitoCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorMolecularly imprinted polymers (MIPs) were synthesized and applied as adsorbents in solid-phase extraction technique (SPE). The polymers have been synthesized by precipitation polymerization method because of its simplicity, high yields and good control of final size and shape of particles. MIP was synthesized using methacrylic acid (MAA) as functional monomer, trimethylolpropane trimethacrylate (TRIM) and ethyleneglycol dimethacrylate (EDMA) as cross-linker and amiloride hydrochloride (AMI) was chosen as template. Different ratios of MAA, TRIM and EDMA, volume and type of solvent were used to adjust the optimal synthesis conditions. The MIP were tested for adsorption capacity compared to the polymers synthesized in the absence of template molecule (NIP, non-imprinted polymers). The polar solvent mixture used (THF:MeOH:H2O) allowed the synthesis of MIP of polar molecules as AMI. The solvent volume control afforded the larger particles so the SPE was performed in the usual conditions, giving a potential application for this polymerization technique in the preparation of adsorbents for SPE. The polymers with higher adsorption capacity at the test performed in citrateacetate buffer pH 6,5 was MIP/NIP 12 (AMI:MAA:TRIM 1:8:10) with adsorption rate of 83 and 88% for NIP and MIP, respectively. The recognition of MIP was due to ionic interaction between MAA and AMI promoted by pH control, but was not specific. The polymer MIP/NIP 12 was used as a solid-phase extraction sorbent and the recoveries of AMI was evaluated using different loading and elution conditions. The loading with buffer citrate-acetate pH 6,5 was optimal, due to ionic interaction of the polymer with the analyte. Total elution of AMI bound to the polymers only occurs after washing with a acid-containing solvent, because of protonation of the carboxyl groups of the polymer and disrupting the ionic interaction with the analyte102 f.Muri, Estela Maris FreitasPadilha, Mônica CostaMotta, Leandro MedeirosDias, Luiza Rosaria SousaSpinelli, ElianiPeçanha, Bruna Rachel de Britto2017-03-23T19:00:13Z2017-03-23T19:00:13Z2012info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://app.uff.br/riuff/handle/1/3102Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 BrazilopenAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/CC-BY-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)instname:Universidade Federal Fluminense (UFF)instacron:UFF2021-09-06T02:39:27Zoai:app.uff.br:1/3102Repositório InstitucionalPUBhttps://app.uff.br/oai/requestriuff@id.uff.bropendoar:21202024-08-19T10:49:52.304769Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) - Universidade Federal Fluminense (UFF)false |
dc.title.none.fl_str_mv |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
title |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
spellingShingle |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida Peçanha, Bruna Rachel de Britto Extração em fase sólida Polimerização por precipitação Cloridrato de amilorida Polímeros de impressão molecular Molecularly imprinted polymers Solid-phase extraction technique Precipitation polymerization method Amiloride hydrochloride |
title_short |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
title_full |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
title_fullStr |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
title_full_unstemmed |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
title_sort |
Síntese de polímeros de impressão molecular e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida |
author |
Peçanha, Bruna Rachel de Britto |
author_facet |
Peçanha, Bruna Rachel de Britto |
author_role |
author |
dc.contributor.none.fl_str_mv |
Muri, Estela Maris Freitas Padilha, Mônica Costa Motta, Leandro Medeiros Dias, Luiza Rosaria Sousa Spinelli, Eliani |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Peçanha, Bruna Rachel de Britto |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Extração em fase sólida Polimerização por precipitação Cloridrato de amilorida Polímeros de impressão molecular Molecularly imprinted polymers Solid-phase extraction technique Precipitation polymerization method Amiloride hydrochloride |
topic |
Extração em fase sólida Polimerização por precipitação Cloridrato de amilorida Polímeros de impressão molecular Molecularly imprinted polymers Solid-phase extraction technique Precipitation polymerization method Amiloride hydrochloride |
description |
Polímeros de impressão molecular (MIPs) foram sintetizados e aplicados como adsorventes na técnica de extração em fase sólida (EFS). O método de polimerização por precipitação foi utilizado para a síntese dos polímeros, devido à simplicidade de preparo, altos rendimentos e obtenção de partículas mais uniformes, devido a não trituração do polímero. O MIP foi sintetizado com ácido metacrílico (MAA) como monômero funcional, trimetacrilato de trimetilolpropano (TRIM) e dimetacrilato de etilenoglicol (EDMA) como agentes de reticulação e o cloridrato de amilorida (AMI) foi escolhido como molécula-molde. Diferentes proporções de MAA, TRIM, EDMA, volume e tipo de solvente foram utilizadas para ajuste das condições ideais de síntese. Os MIP foram avaliados quanto à capacidade de adsorção comparando-se a polímeros sintetizados na ausência da molécula-molde (NIP, polímeros não impressos). O solvente de elevada polaridade empregado na síntese (THF:MeOH:H2O) permitiu o emprego da técnica para moléculas polares como AMI. O controle no volume de solvente permitiu a obtenção de partículas maiores, de modo que a EFS foi realizada em condições usuais, o que confere um potencial para aplicação dessa técnica de polimerização na preparação de adsorventes para EFS. O polímero que apresentou maior capacidade adsortiva no ensaio realizado em tampão citrato-acetato pH 6,5 foi o MIP/NIP 12 (AMI:MAA:TRIM 1:8:10), com uma taxa média de adsorção de 83 e 88% para NIP e MIP, respectivamente. A adsorção foi elevada devido a interação iônica entre MAA e AMI promovida pelo controle de pH, porém foi não específica. O polímero MIP/NIP 12 foi aplicado como adsorvente na EFS, onde a recuperação de AMI foi avaliada nos resíduos de carregamento e eluição com solventes. O carregamento com tampão citrato-acetato pH 6,5 foi o ideal, favorecendo a interação iônica do polímero com o analito. A eluição total de AMI do cartucho somente ocorre após lavagem com o solvente na presença de ácido, que protona os grupos carboxila do polímero, rompendo assim a interação iônica com o analito |
publishDate |
2012 |
dc.date.none.fl_str_mv |
2012 2017-03-23T19:00:13Z 2017-03-23T19:00:13Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://app.uff.br/riuff/handle/1/3102 |
url |
https://app.uff.br/riuff/handle/1/3102 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil openAccess http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ CC-BY-SA info:eu-repo/semantics/openAccess |
rights_invalid_str_mv |
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil openAccess http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ CC-BY-SA |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) instname:Universidade Federal Fluminense (UFF) instacron:UFF |
instname_str |
Universidade Federal Fluminense (UFF) |
instacron_str |
UFF |
institution |
UFF |
reponame_str |
Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
collection |
Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) - Universidade Federal Fluminense (UFF) |
repository.mail.fl_str_mv |
riuff@id.uff.br |
_version_ |
1811823554701819904 |