Otimização e validação do método VA-MSPD-LC-MS para determinação de agrotóxicos em tecidos de anuros

• Autor(a) principal: Wammes, Susana Weyh
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFFS (Repositório Digital da UFFS)
• Texto Completo: https://rd.uffs.edu.br/handle/prefix/3582
• topic: Meio ambiente; Aquicultura; Ranicultura; Pesticidas; Análise de dados

Devido à intensificação das atividades humanas, cada vez mais, estão sendo gerados contaminantes para o ambiente que podem trazer consequências para as diferentes formas de vida do planeta. Dentre estes contaminantes, estão os agrotóxicos, que podem apresentar uma ameaça aos animais, como aos anfíbios, mais precisamente os anuros, uma vez que os agrotóxicos mais hidrofóbicos tendem a se bioacumular nos tecidos ricos em lipídios. Os anfíbios são animais sucetíveis e estão em declínio populacional. Levando em consideração o exposto e sabendo que a região de estudo, Noroeste do Rio Grande do Sul, faz uso intenso de agrotóxicos nas lavouras agrícolas, o presente trabalho teve por objetivo otimizar e validar o método VA-MSPD-LC-MS (Dispersão da Matriz em Fase Sólida Assistida por Vórtex, Cromatografia Líquida acoplada a Espectometria de Massas) para determinação de sete agrotóxicos em tecidos de rãs: atrazina, tebuconazol, cloropirifós, difenoconazol, trifloxistrobina, pirazosulfuron e fipronil. Para otimização do método foram testadas diferentes condições de fase móvel e materiais usados para VA-MSPD. Os testes se basearam em análises univariadas para determinar tipo de suporte sólido e quantidade de amostra. Uma análise multivariada foi utilizada para determinar tipo e volume de solvente, quantidade de sulfato de sódio e de suporte sólido. Para avaliar as melhores condições foi considerado como resposta a recuperação entre 70-120% para todos os testes e também desvio padrão relativo para as análises univariadas. A melhor condição se deu utilizando 0,5 g de amostra, 1 g de C18, 1 g de Na2SO4 e 4 mL de acetonitrila. O método proposto foi validado, seguindo os critérios exigidos pela ANVISA (2017) e INMETRO (2018), com recuperação entre 70 a 120% e RSD < 20%. O LOQm (Limite de Quantificação do método) ficou entre 8 e 80 µg kg- 1 para os sete agrotóxicos analisados. O método é seletivo, linear, preciso, exato, econômico e ecológico. Nas amostras de agroecossistemas foram quantificados difenoconazol e trifloxistrobina. Estes dados sugerem que pode estar ocorrendo bioacumulação nos tecidos dos anuros. O presente trabalho foi um passo importante para o monitoramento de agrotóxicos bioacumulativos em tecidos de rãs, no entanto, outros estudos necessitam ser realizados para melhor compreensão desse fenômeno e dos impactos que pode causar.