Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos utilizando sensor a base de grafeno para a determinação de antibióticos em amostras de leite e formulações farmacêuticas
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Data de Publicação: | 2021 |
Tipo de documento: | Tese |
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Texto Completo: | https://doi.org/10.34019/ufjf/te/2021/00045 https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/13304 |
Resumo: | Os antibióticos correspondem à maior e mais importante classe de fármacos utilizada pela medicina humana e veterinária, em virtude de apresentarem propriedades antibacterianas para o tratamento de diversas enfermidades. O uso de nanomateriais a base de carbono, principalmente o grafeno, vem desempenhando um importante papel para construção de novos sensores eletroquímicos. Dessa forma, o principal objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos eletroanalíticos simples, rápidos, sensíveis e de baixo custo, usando o eletrodo de carbono vítreo modificado com óxido de grafeno reduzido (GCE/rGO) para a avaliação de ciprofloxacina (CIP), tetraciclina (TET) e cloranfenicol (CLO) em formulações farmacêuticas e leite. Estudos usando a voltametria cíclica na presença de cada um dos antibióticos mostraram um efeito eletrocatalítico do rGO sobre os diferentes processos eletroquímicos, tendo em vista os consideráveis incrementos de corrente e antecipação dos potenciais frente ao eletrodo não modificado. O desempenho analítico do GCE/rGO para a quantificação dos antibióticos foi investigado usando a voltametria de onda quadrada e voltametria de pulso diferencial, e em sistemas de análise em fluxo e batelada com detecção amperométrica. Todos os métodos propostos apresentaram desvio padrão relativo inferiores a 7,0 %, demonstrando uma adequada precisão. Os valores de limites de detecção (LD) obtidos foram menores que 1,0 µmol L-1 para CIP, TET e CLO. Para as aplicações dos métodos nas amostras farmacêuticas e de leite, estas foram simplesmente diluídas (50 vezes) em eletrólito suporte tampão Britton-Robinson (0,04 mol L-1 ). Percentuais de recuperação na faixa de 84 a 117 % atestaram ausência do efeito de matriz da amostra. Os níveis dos antibióticos nas amostras de leite ficaram abaixo dos valores de LD, enquanto que nas formulações farmacêuticas, os teores dos princípios ativos foram concordantes com os valores fornecidos pelos fabricantes. Todos os resultados obtidos eletroquimicamente foram devidamente comparados às análises cromatográficas, não havendo indícios de diferenças significativas, à 95 % de confiabilidade, o que indicou uma boa exatidão dos métodos. Dessa forma, os métodos desenvolvidos são confiáveis e promissoras para implementação no controle de qualidade de medicamentos e no monitoramento de resíduos de antibióticos em leite. |
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Dessa forma, o principal objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos eletroanalíticos simples, rápidos, sensíveis e de baixo custo, usando o eletrodo de carbono vítreo modificado com óxido de grafeno reduzido (GCE/rGO) para a avaliação de ciprofloxacina (CIP), tetraciclina (TET) e cloranfenicol (CLO) em formulações farmacêuticas e leite. Estudos usando a voltametria cíclica na presença de cada um dos antibióticos mostraram um efeito eletrocatalítico do rGO sobre os diferentes processos eletroquímicos, tendo em vista os consideráveis incrementos de corrente e antecipação dos potenciais frente ao eletrodo não modificado. O desempenho analítico do GCE/rGO para a quantificação dos antibióticos foi investigado usando a voltametria de onda quadrada e voltametria de pulso diferencial, e em sistemas de análise em fluxo e batelada com detecção amperométrica. Todos os métodos propostos apresentaram desvio padrão relativo inferiores a 7,0 %, demonstrando uma adequada precisão. Os valores de limites de detecção (LD) obtidos foram menores que 1,0 µmol L-1 para CIP, TET e CLO. Para as aplicações dos métodos nas amostras farmacêuticas e de leite, estas foram simplesmente diluídas (50 vezes) em eletrólito suporte tampão Britton-Robinson (0,04 mol L-1 ). Percentuais de recuperação na faixa de 84 a 117 % atestaram ausência do efeito de matriz da amostra. Os níveis dos antibióticos nas amostras de leite ficaram abaixo dos valores de LD, enquanto que nas formulações farmacêuticas, os teores dos princípios ativos foram concordantes com os valores fornecidos pelos fabricantes. Todos os resultados obtidos eletroquimicamente foram devidamente comparados às análises cromatográficas, não havendo indícios de diferenças significativas, à 95 % de confiabilidade, o que indicou uma boa exatidão dos métodos. Dessa forma, os métodos desenvolvidos são confiáveis e promissoras para implementação no controle de qualidade de medicamentos e no monitoramento de resíduos de antibióticos em leite.Antibiotics correspond to the largest and most important class of drugs used by human and veterinary medicine, due to their antibacterial properties for the treatment of various diseases. The use of carbon-based nanomaterials, especially graphene, has been performing an essential role in the construction of new electrochemical sensors. Thus, the main aim of this work was to develop simple, fast, sensitive and low-cost electroanalytical methods, using a reduced graphene oxide modified glassy carbon electrode (GCE/rGO) for the ciprofloxacin (CIP), tetracycline (TET) and chloramphenicol (CLO) evaluation in pharmaceutical formulations and milk. Studies using cyclic voltammetry in the presence of the antibiotics showed na electrocatalytic effect of rGO on different electrochemical processes, due to the considerable increments of current and potential anticipation in relation to the bare electrode. The analytical performance of GCE/rGO for the quantification of antibiotics was investigated using square wave voltammetry and differential pulse voltammetry, and in flow and batch analysis systems with amperometric detection. All proposed methods presented relative standard deviation below 7.0 %, demonstrating an adequate precision. The obtained limits of detection (LD) values were lower than 1.0 µmol L-1 for CIP, TET and CLO. For the methods application in pharmaceutical and milk samples, the samples were simply diluted (50-fold) in supporting electrolyte, Britton-Robinson buffer (0.04 mol L-1 ). Recovery percentages in the range of 84 to 117% attested the sample matrix effect absence. The antibiotics levels in the milk samples were below the LD, while in the pharmaceutical formulations, the active principles contents were in agreement with the values provided by the manufacturers. All results obtained electrochemically were properly compared to chromatographic analyses, with no significant differences evidence, at 95% confidence level, which indicated a good accuracy of the methods. Thus, the developed methods are reliable and promising for implementation in pharmaceutical formulations quality control and in the antibiotic residues monitoring in milk.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Programa de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAÓxido de grafeno reduzidoCiprofloxacinaTetraciclinaCloranfenicolVoltametria de onda quadradaVoltametria de pulso diferencialAmperometriaAnálise por injeção em fluxoAnálise por injeção em bateladaFormulações farmacêuticasLeiteReduced graphene oxideCiprofloxacinTetracyclineChloramphenicolSquare wave voltammetryDifferential pulse voltammetryFlow injection analysisBatch injection analysisPharmaceutical formulationsMilkDesenvolvimento de métodos eletroanalíticos utilizando sensor a base de grafeno para a determinação de antibióticos em amostras de leite e formulações farmacêuticasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFORIGINALlucasviniciusdefaria.pdflucasviniciusdefaria.pdfPDF/Aapplication/pdf4090455https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13304/1/lucasviniciusdefaria.pdfc838d99db1c94807f416c4d52a7ce721MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13304/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13304/3/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD53TEXTlucasviniciusdefaria.pdf.txtlucasviniciusdefaria.pdf.txtExtracted texttext/plain259180https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13304/4/lucasviniciusdefaria.pdf.txt75a8948314e387a8980d0c3d024f76ecMD54THUMBNAILlucasviniciusdefaria.pdf.jpglucasviniciusdefaria.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1170https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13304/5/lucasviniciusdefaria.pdf.jpgbd81f7153310d9322dbab1af945c768bMD55ufjf/133042021-09-22 16:15:21.313oai:hermes.cpd.ufjf.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2021-09-22T19:15:21Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false |
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Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos utilizando sensor a base de grafeno para a determinação de antibióticos em amostras de leite e formulações farmacêuticas Faria, Lucas Vinícius de CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Óxido de grafeno reduzido Ciprofloxacina Tetraciclina Cloranfenicol Voltametria de onda quadrada Voltametria de pulso diferencial Amperometria Análise por injeção em fluxo Análise por injeção em batelada Formulações farmacêuticas Leite Reduced graphene oxide Ciprofloxacin Tetracycline Chloramphenicol Square wave voltammetry Differential pulse voltammetry Flow injection analysis Batch injection analysis Pharmaceutical formulations Milk |
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