Métodos multivariados para a elucidação de informações analíticas em amostras complexas

• Autor(a) principal: Mendes, Thiago de Oliveira
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFJF
• Texto Completo: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/320
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA::FISICA DA MATERIA CONDENSADA; Análise multivariada; Infravermelho; Raman; Técnicas de separação; Amostras complexas; Multivariate analysis; Infrared; Raman; Separation Techniques; Complex samples

O estudo de amostras complexas, como alimentos, fármacos e fluidos biológicos necessita de métodos robustos de análise de dados, uma vez que estas amostras podem conter informações de dezenas a milhares de constituintes. A pesquisa desenvolvida neste trabalho tem como temática principal a aplicação de métodos multivariados de análise para extrair informações a partir dos espectros vibracionais (infravermelho e Raman) ou de massas, de amostras complexas. Técnicas de separação tais como CE, GC e LC são utilizadas como abordagem auxiliar para fornecer informações aos modelos multivariados propostos. Cinco aplicações são discutidas no texto. A primeira faz o uso da PCA sobre cromatogramas de GC de diferentes amostras de óleo de soja e azeite de oliva, buscando realizar uma análise exploratória das duas classes de óleos vegetais. Na sequência são analisadas misturas com adições controladas de óleo de soja em azeite de oliva pelas técnicas de absorção infravermelha e espalhamento Raman, com o objetivo de propor uma regressão PLS que determine o percentual de adição. A segunda aplicação aborda a busca de marcadores vibracionais, infravermelho e Raman, que possam ser utilizados para a quantificação do percentual de gordura em amostras de leite fluido. Neste estudo foi realizada uma análise do perfil de ácidos graxos presentes no leite pela técnica de GC, com o objetivo de selecionar uma molécula representativa de triacilglicerol que foi utilizada para simular espectros vibracionais por modelos teóricos. A partir dos espectros obtidos por simulação computacional foi proposta a atribuição de modos vibracionais presentes na gordura do leite. Foi também proposto um modelo MLR preditor do percentual de gordura em amostras de leite fluido, cujas variáveis vibracionais foram previamente selecionadas a partir de um modelo PLS. Outra aplicação foi a utilização de modelo PLS sobre espectros Raman para a determinação simultânea das concentrações de rifampicina, isoniazida, etambutol e pirazinamida em amostras de comprimidos utilizados no tratamento antituberculose. A quarta aplicação está focada na quantificação do percentual de soro de leite adicionado fraudulentamente em amostras de leite por análise do perfil de ácidos graxos por GC e CE. Uma análise discriminante foi utilizada para selecionar marcadores de ácidos graxos que foram monitorados por regressão MLR. Por fim, é apresentada a elaboração de um tutorial completo de análise univariada e multivariada de dados, desenvolvido em R-software, para a determinação de biomarcadores em experimentos de metabolômica baseados em análises de espectros de massas. Todas estas aplicações têm como interseção o uso de métodos multivariados de análise de dados como ferramenta principal para propor novos marcadores vibracionais/metabolitos, assim como, métodos alternativos para a quantificação de diferentes analitos.